小茴香炮制工藝及化學(xué)成分研究.pdf

1、目的：
　　 小茴香為傘形科植物茴香Foeniculum vulgare Mill.的干燥成熟果實[1]。具有散寒止痛、理氣和胃的功能。臨床一般炮制應(yīng)用，但小茴香鹽炙的工藝參數(shù)尚不全面，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不夠完善。因此本課題為了優(yōu)化小茴香的炮制工藝、制訂其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行了深入研究。以期達(dá)到炮制工藝規(guī)范化，飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化。
　　 材料與方法：
　　 材料：
　　 小茴香購于大連藥材市場，經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學(xué)植物教研室王冰

2、教授鑒定為正品小茴香Foeniculum vulgare Mill.。
　　 鹽小茴香按2005版藥典炮制。
　　 反式茴香腦對照品自制（純度>99.8％）。
　　 方法：
　　 1.文獻(xiàn)研究：利用手檢、機(jī)檢查閱有關(guān)小茴香的古、現(xiàn)代文獻(xiàn)。
　　 2.炮制工藝研究：以反式茴香腦和水溶性浸出物為指標(biāo)，采用單因素實驗，正交實驗優(yōu)選鹽炙小茴香最佳工藝。
　　 3.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究：采用HPLC法對小茴

3、香和鹽小茴香中反式茴香腦進(jìn)行含量測定，并進(jìn)行顯微鑒別、薄層鑒別、水分、總灰分、酸不溶性灰分等指標(biāo)的測定。
　　 4.無機(jī)元素研究：采用ICP-MS測定小茴香及鹽小茴香中的無機(jī)元素。
　　 5.化學(xué)成分研究：運用硅膠柱層析、凝膠柱層析、薄層層析等分離手段對鹽小茴香乙酸乙酯部位化學(xué)成分進(jìn)行分離、純化。并通過光譜鑒定其化合物結(jié)構(gòu)。
　　 結(jié)果：
　　 1.鹽小茴香的最佳炮制工藝為每100 kg小茴香加鹽2 kg

4、，悶潤1.5 h，在溫度為110～120℃，炒制4 min。
　　 2.制定了小茴香及鹽小茴香的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。暫定小茴香中反式茴香腦含量不低于1.4％，鹽小茴香中反式茴香腦含量不低于1.2％。
　　 3.小茴香及鹽小茴香中無機(jī)元素的含量無明顯變化，無機(jī)常量必需元素含量較高，有害重金屬元素含量均符合標(biāo)準(zhǔn)。
　　 4.對鹽小茴香乙酸乙酯部分進(jìn)行研究，共得到5個單體化合物，分別為β-谷甾醇、胡蘿卜苷、4-羥基苯甲酸甲酯、5