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簡介:本文對幾種魚籽、林蛙籽、海參卵、魚油、鯽魚和青魚進行研究對其主要營養(yǎng)成分蛋白質、脂肪酸和礦物質進行測定分析。采用BLIGHDYER法提取樣品的脂肪油將脂肪油中的脂肪酸進行甲酯化后通過GCMS分析測定不同魚籽、林蛙籽、海參卵、魚油以及鯽魚和青魚不同部位脂肪酸。將提取的脂肪油皂化后再酸化使EPA和DHA等多不飽和脂肪酸游離出來進行HPLC分析并對檢測波長、流動相、流速和柱溫進行了條件優(yōu)化選擇了甲醇01%磷酸溶液作為流動相流速為1ML/MIN柱溫為35℃檢測波長為211NM方法精密度RSDEPA為038%RSDDHA為067%回收率為9471%1042%。結合凱式定氮法和紫外分光光度法對樣品蛋白質的含量進行了測定。對紫外分光光度法測定蛋白質方法進行了改進方法精密度為023%回收率為993%1025%。將樣品用微波消解法前處理后運用ICPMS對其中的礦物質進行了測定方法精密度為154%757%回收率為9120%1099%。實驗結果表明樣品中的脂肪酸不僅種類多而且碳鏈長為C12C24不飽和脂肪酸相對百分含量較高主要為油酸、亞油酸、十八碳烯酸、二十碳五烯酸EPA和二十碳六烯酸DHA和少量的神經(jīng)酸。魚籽、林蛙籽等EPA和DHA含量較高鱘鰉魚籽EPA和DHA含量最高EPA為5812ΜG/GDHA為2659ΜG/G。樣品中蛋白質含量在30%以上魚籽、蛙籽、海參卵蛋白質含量較高鯽魚籽和青魚籽的蛋白質含量高于魚的其它部位。樣品中鈉、鎂、鉀、鈣、鐵、鋅含量較高有害微量元素汞、鉛、砷含量在01ΜG/G以下低于國家標準。
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簡介:我國足水產品的生產和消費大國已成為世界水產品行業(yè)的支柱而水產品在養(yǎng)殖、捕撈、儲藏、加工、運輸、銷售等環(huán)節(jié)容易受到病原微生物的污染因此病原微生物檢測是水產品及其加工品衛(wèi)生檢測中的一項重要工作其關系到消費者的健康及生命安全。其中沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、副溶血性弧菌和金黃色葡萄球菌被認為是重要的污染水產品的致病菌已引起各個國家衛(wèi)生檢測部門及疾病控制中心的廣泛重視。我國標準DB115192008生食水產品衛(wèi)生要求規(guī)定致病菌不得檢出。然而傳統(tǒng)致病菌檢測方法存在檢測時間長一般檢測周期在510天檢測程序繁瑣工作量大等缺點因此亟需建立一種操作簡便、快速準確、靈敏度和特異性都較高的現(xiàn)代化檢測方法以滿足現(xiàn)代化食品安全快速檢測的需要。本研究旨在利用多重PCR技術系統(tǒng)地建立水產品及其加工制品中沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、副溶血性弧菌和志賀氏菌四種常見食源性致病菌的快速檢測方法對此方法進行優(yōu)化和評價并基于此方法開發(fā)出可用于實際水產品及其加工制品的目標致病菌檢測的SSSVMPCR檢測試劑盒具體實驗內容和結果如下1設計制備一種能夠同時富集沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、副溶血性弧菌的復合共增菌培養(yǎng)基SSSV用于水產品中上述常見四種食源性致病菌的同時快速增菌。以緩沖蛋白胨水為基礎培養(yǎng)基通過挑選適合的促進劑、抑制劑及營養(yǎng)物質進行單岡素試驗和正交試驗確定其最佳成分及配比分析了SSSV培養(yǎng)基對目標菌的生長選擇性及生長特性并通過GOMPERTZ方程構建生長模型獲得四種目標菌在SSSV中的對數(shù)生長率EGR、傳代時間GT、停滯期LPD及最大菌落密度MPD四個生長特性參數(shù)通過人工污染試驗分析了SSSV對不同貯藏條件下的水產品中目標致病菌的修復能力最后比較了SSSV與營養(yǎng)肉湯及國標中各自選擇性增菌液對實際水產樣品的檢測效果。結果表明獲得的共增菌培養(yǎng)基SSSV對非目標菌表現(xiàn)出一定的抑制性能同時富集不同接種比例組成的混合菌37℃培養(yǎng)8H后菌體濃度均可達到104107CFUMLSSSV能有效修復冷藏和凍藏水產品中冷受傷的目標致病菌人工污染102CFUML目標菌的冷藏和冷凍蝦仁、目魚卷及魚丸樣品經(jīng)SSSV培養(yǎng)基在37℃分別培養(yǎng)8H和12H可使菌體濃度達到105106CFUMLSSSV對實際水產樣品中四種致病菌的增菌效果優(yōu)于營養(yǎng)肉湯但略差于國標中目標菌各自選擇性增蔭液。V2、篩選出金黃色葡萄球菌STAPHYLOCOCCUSAUREUS的耐熱核酸酶基因NUC、沙門氏菌SALMONELLASPP的侵襲蛋白基因INVA、志賀氏菌SHIGELLASPP的侵染性質??乖璈基因IPAH和副溶血性弧菌VIBRIOPARAHAEMOLYTICUS的毒力表達調控基因TOXR作為目標靶基因并設計相應引物對建立并優(yōu)化了一種快速檢測水產品中上述四種常見食源性致病菌的多重PCR方法。結果顯示沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、志賀氏菌及副溶血性弧菌的多重PCR擴增片段產物大小分別為549BP、426BP、348BP、243BP通過序列測序及BLAST比對證明了擴增產物的準確性該檢測方法具有良好的特異性和靈敏度四種目標菌的檢測限分別為志賀氏菌和金黃色葡萄球菌102CFUML沙門氏菌和副溶血性弧菌為101CFUML。SSSV富集培養(yǎng)與該多重PCR方法聯(lián)用對50份實際水產樣品進行檢測并與國標方法對比驗證得出四種致病菌的整體檢測符合率達97%以上兩種檢測方法無顯著性差異P>005但檢測時間大幅縮短可在24H內完成樣品的檢驗。3、實現(xiàn)了對上述多重PCR檢測方法的產品化組裝開發(fā)成適合快速檢測水產品中沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和副溶血性弧菌的檢測試劑盒SSSVMPCRKIT。對該試劑盒的保存方式穩(wěn)定性及重復性進行了測定和評價。結果表明該實際盒檢測效果穩(wěn)定可重復性好4℃保存條件下最長可30D60D在20℃或80℃條件保存其保質期可接近或達到一年但試劑的反復凍融對試劑盒的檢測效果影響較大使用者應該根據(jù)實際檢測需求選擇適合的保存方式。
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簡介:食品是民生之本,民穩(wěn)之基,民富之源。近年來,食品安全問題日趨成為人們關注的焦點。世界范圍內涉及食品安全的突發(fā)性事件時有發(fā)生。食品安全不僅關系到廣大人民群眾身體健康和生命安全,在一定程度上也影響著社會穩(wěn)定和對外貿易的發(fā)展。食品安全的法律、法規(guī)和標準就是整個食品安全體系的基石。我國的食品安全法律法規(guī)體系的建設正處于關鍵階段。隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展和人民生活水平的提高,人們對食品安全和質量的新要求,以及加入WTO后國際貿易的新形式,需要我國的食品安全法律、法規(guī)和標準不斷嚴密、完善、明確、規(guī)范,并與國際接軌。食品安全法律、法規(guī)和標準的建設與研究已經(jīng)成為迫在眉睫的基礎戰(zhàn)略性的工作。我國是世界上水產品生產和出口大國。近年來,由于在養(yǎng)殖、捕撈、加工、運輸、銷售過程中,由于水質污染、養(yǎng)殖用藥不規(guī)范、加工生產不規(guī)范、質量管理不嚴格,造成水產品藥殘超標、被污染、質量下降等安全問題,而引發(fā)了一系列水產安全事件。20世紀90年代以來,我國水產品出口屢次遭遇歐盟的技術性貿易壁壘,對我國的水產品出口造成了巨大的損失。本課題以借鑒歐盟等發(fā)達國家的經(jīng)驗,針對性地對水產品安全領域提出一些適合我國國情的政策建議,發(fā)展和完善我國的水產品安全法律、法規(guī)和標準體系,提高我國水產品的質量和出口競爭力,實現(xiàn)與國際標準接軌為出發(fā)點。首先,本文分別概述了食品安全的定義和現(xiàn)狀;我國水產品安全的歷史變化情況、水產品質量安全的主要問題及危害性分析;我國水產品貿易的情況和水產品出口存在的主要問題;食品法律法規(guī)與標準的作用、關系,以及目前主要國際食品法規(guī)和標準。其次,本文分析研究了歐盟食品安全政策制定與發(fā)展的歷史過程,歐盟食品安全法規(guī)體系的主要內容、特點,歐盟制定食品安全法規(guī)與標準的原則、依據(jù)、程序和相關機構,以及歐盟對水產品安全的要求、主要法規(guī)和相關新規(guī)定。同時,分析了我國水產食品法規(guī)與標準體系的現(xiàn)狀與存在的主要問題。作者認為我國的食品水產品安全法律法規(guī)體系雖己初步建立,但缺少系統(tǒng)性和完整性,內容不夠全面,缺乏專業(yè)性質量安全法規(guī),監(jiān)管部門多頭執(zhí)法,法律條款較籠統(tǒng)、多年不修訂、操作性不強,法律效力不夠,以及法律的執(zhí)行過程缺乏規(guī)范化和持續(xù)性。然而,歐盟經(jīng)過多年改革和發(fā)展,已形成覆蓋“從農田到餐桌”整個食物鏈,具有種類多、涉及面廣、系統(tǒng)性和科學性強、可操作、時效性等特點的較完善的食品水產品安全法律法規(guī)體系,并且,其法規(guī)和標準的制定都是建立在從農田到餐桌、風險分析、預防、食品安全責任、透明性、可追溯性和靈活性等原則基礎上的,非常值得我們借鑒。第三,本文對我國與歐盟的水產品安全技術法規(guī)與標準進行調查、分析與對比,以此找出我國在水產品法規(guī)與標準方面的差距和問題。第四,針對“氯霉素事件”,運用引力模型分析了歐盟技術性貿易壁壘措施對我國水產品出口的影響。同時,這部分還結合國內外的報道,對幾種常用的氯霉素殘留檢測方法做概括性敘述,并對其特點及檢出限進行分析比較。最后,本文在上述分析的基礎上,從宏觀出發(fā),提出應對水產品技術貿易壁壘、發(fā)展和完善我國水產食品法規(guī)與標準體系建議和對立法的思考改革機構、加強監(jiān)管;加快立法進程;完善標準體系、檢測體系、認證體系;健全市場準入制度。筆者認為未來的食品水產品安全法律體系應當是多層次、綜合化、一體化、國際化的法律法規(guī)體系。
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簡介:近代山東是日本侵華的“重災區(qū)”。自1914年出兵侵占青島直至1945年戰(zhàn)敗投降日本統(tǒng)治、掠奪青島及山東長達30余年之久。而在日本對青島的全面侵掠過程中漁業(yè)掠奪是其重要內容之一。青島地處黃海、渤海咽喉之地瀕臨黃渤海漁場漁業(yè)資源十分豐富是我國北方漁業(yè)最發(fā)達的區(qū)域之一因而也成為日本對華侵漁活動的重災區(qū)。1913年10月日本汽船拖網(wǎng)株式會社經(jīng)德國青島當局許可才開始獲得侵漁機會。1914年8月日本占據(jù)青島后青島隨之變成了日本在中國北方、繼旅大之后的第二大侵漁基地。1922年中國政府收回青島主權后日本憑借所保留的殖民權益其侵漁之勢并未收斂。1938年日本第二次侵占青島后更是獨霸了青島漁業(yè)??梢哉f在19141945年的30余年間青島漁業(yè)曾長期籠罩在日本侵漁活動的陰影之下造成了非常深遠的惡劣影響。近代日本對青島漁業(yè)的侵略長達30余年在不同的歷史時期其侵漁的方式及程度有所不同呈現(xiàn)出不同的特點。筆者認為大致可分為3個階段19141922年為第一階段這是日本對青島實行第一次占領階段因屬于非法占據(jù)故其掠奪政策帶有野蠻性特點19231937年為第二階段日本被迫交還青島及山東后仍利用所保留的殖民特權繼續(xù)從事侵漁活動但遭到了中國政府及當?shù)貪O民的頑強抵制中日漁業(yè)沖突及交涉不斷故其侵漁政策帶有力求維持殖民特權的特點1938年第二次侵占青島后到1945年戰(zhàn)敗投降為第三階段對青島漁業(yè)實現(xiàn)了全面獨霸。漁業(yè)權是領海主權的重要內容之一。近代日本在青島的侵漁活動當然是對中國領海主權的侵犯。近代青島漁業(yè)長期遭受日本的侵略和掠奪與近代中國的積貧積弱、海權意識淡漠等密切相關沉痛的教訓值得總結和汲取。黨的十八大提出了建設“海洋強國”的發(fā)展目標山東省政府也制訂了“山東半島藍色經(jīng)濟區(qū)發(fā)展規(guī)劃”近代青島漁業(yè)的發(fā)展歷程亦為當今中國如何才能有效地維護自己的海洋權益和發(fā)展海洋經(jīng)濟提供了許多有益的啟示。
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簡介:利用太陽能光催化分解水制取清潔的氫能源對保持人類可持續(xù)發(fā)展有著十分重要的現(xiàn)實意義制備具有可見光活性的光催化劑一直是太陽能分解水制氫研究的難點和熱點。本論文旨在嘗試采用不同種類的模板劑合成具有可見光響應性能的系列納米多孔INVO4催化劑以期提高光解水制氫反應的效率。本文嘗試通過兩種不同的途徑制備系列納米多孔INVO4光催化劑一方面以陽離子表面活性劑CTAB及非離子表面活性劑P123、DDA、TDA和HDA作“軟模板劑”采用模板劑導向自組裝法制備納米多孔INVO4催化劑;另一方面考慮到在高溫脫除軟模板劑過程中催化劑的孔道容易塌陷難以獲得規(guī)整的介孔結構以CNTS和SBA15作硬模板采用硬模板水熱合成法制備負載型INVO4催化劑。采用XRD、TEM、SEM、SAED、BET以及UVVIS等表征手段對催化劑的晶相組成、表面形貌、比表面積和吸光性能等性質進行了表征深入研究和討論了合成時無機源與模板劑的摩爾比、負載量、孔徑、PH值、晶化溫度、晶化時間、溶劑萃取和煅燒溫度等合成條件對樣品的物理化學特性的影響。分別在紫外光及可見光的激發(fā)下考察了系列納米多孔INVO4光催化劑分解水產氫的活性并重點探討了負載NIOX和向體系中加入犧牲劑對產氫速率的影響。實驗結果表明軟模板劑法制備的系列INVO4催化劑具有多種不同的形貌INVO4CTAB具有典型的蟲孔狀結構INVO4P123具有層狀結構表現(xiàn)為具有多級結構的層狀聚集體而INVO4RDA則為納米粒子。通過控制煅燒溫度可以選擇性的制備不同晶相組成的INVO4光催化劑600℃煅燒所得INVO4催化劑為純單斜晶相900℃煅燒為純正交晶相而700℃、800℃煅燒所得樣品為單斜和正交晶相的混晶相。INVO4CTAB與INVO4P123的比表面積分別達到657M2G1795M2G1。軟模板劑法制備的納米多孔INVO4催化劑與固相燒結法制備的體相INVO4相比在可見光區(qū)的吸光性能有較大的提高吸收閾值擴展到了800NM。INVO4CTAB、INVO4P123、INVO4HDA在可見光激發(fā)下分解純水具有較高的活性反應4H內的平均產氫速率分別為1004ΜMOLG1H11205ΜMOLG1H1658ΜMOLG1H1負載NIOX后產氫速率明顯提高。用硬模板法制備INVO4CNTS及INVO4SBA15后硬模板CNTS及SBA15的管道和孔道結構保持完整INVO4在CNTS和SBA15表面分布均勻比表面積分別達到1021M2G1及2131M2G1。在可見光激發(fā)下20WT%INVO4CNTS2040和50WT%INVO4SBA15分解純水的平均產氫速率分別為156ΜMOLG1H1和2024ΜMOLG1H1加入犧牲劑甲醇后產氫速率明顯提高。INVO4CNTS及INVO4SBA15的高的光催化活性與催化劑的高比表面積及晶相組成有關。對本文制備的系列納米多孔INVO4催化劑的量子效率和能量轉化效率進行了計算和分析按量子效率的大小排列依次為INVO4SBA15INVO4CNTS2040INVO4P123INVO4CTABINVO4HDAINVO4TDAINVO4DDA。其中具有最佳催化活性的50WT%INVO4SBA15在可見光激發(fā)下分解甲醇水溶液產氫時的量子效率和能量轉化效率分別達到1054%和381%。從模板作用、晶相組成、吸光性能、助催化劑及犧牲劑幾個方面對催化劑產氫性能的影響規(guī)律進行了總結并提出了進一步提高量子效率及能量轉換效率的途徑和思路。
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簡介:南開大學碩士學位論文水產品中農藥殘留檢測方法的研究姓名張潔申請學位級別碩士專業(yè)生物化學與分子生物學指導教師王秀玲20040301ABSTRACTUPTILLNOWINTHEDETERMINATIONOFORGANOCHLORINPESTICIDESBHCANDDDTINFOPDSPEOPLESTILLUSETHENATIONALSTANDARD,THATISAFTERTHEAMPLETREATMENTWITHLIQUIDLIQUIDPHASEEXTRACTION,THENTHEANALYSISOFGASCHROMATOGRAPHYWITHPACKEDCOLUMNTODAYTHETECHNOLOGYOFDETERMINATIONDEVETOPSVERYQUICKLY、THETRADITIONALMETHODHASN’TSATISFIEDTHEPEOPLE’SNEEDFORINSTANCE1TCAN’TDETERMINEWITHTHEATOMICINJECTIONOFSPE~CA,ANDALSOTHEPROCESSOFOPERATIONISCOMPLEX,THEEFFICIENCYISLOWTHEREFORE,THISEXPERIMENTISTOFINDAMOREADVANTAGEQUICKLYANDE衢CIENTMETHODFORDETERMINATIONOFPESTICIDEFROMALLSIDESINVESTIGATINGTHEINTEMATIONALANDNATIONAJNEWDEVELOPMENTSLNTHESAMPLETREATMENTANDGASCHROMATOGRAPHYCOLUMN,DIFFERENTIATINGFROMTHETRADITIONALMETHODIBRAVELYPUTFORWARDANEWSISIGGESTTHISTHESISUSESTHEAQUATICPRODUCTSFISHANDSHRIMPMEATASTHESAMPLESESTABLISHESANEWMETKODOFSEARCHINGTHEORGANOCHLORINEPESTICIDESRESIDUETHECONCRETEWORKAREASTHEF’OLLOWS’FIRST。INTHEDETERMINATIONOFBHCANDDDT,IUSEDTHEHEAVYCALIBERPLASTICQUARTZCAPILLARYCOLUMNREPLACINGTHEPACKEDCOLUMNINANALYSISOFGCTHISSTEPSTRESSESONLOOKINGFORTHESIZEANDSTANDARDOFTHESUITABLECOLUMN、ANDALSOTHECONDITIONOFSMEARINGTHISCOLUMN,THENISMEAREDAEFFICIENTCOLUMNSECOND、RENEWING出EMETHODOFSAMPLETREATMENTTHAT【SUSINGSPEREPLACINGTHETRADITIONALMETHODOFLIQUID1IQUIDPHASEEXTRACTION’FIMEANDTIMEAGAINLSEARCHEDTHECONDITIONJNEXPERIMENTFINALLYIESTABLISHEDASUITABLEMETHODOFSPEFORFISHORSHRIMPMEATSAMPLECOMPAREDWITHTHEMETHODOILIQUIDLIQUIDPHASEEXTRACTION,THERESULTSARESATISFACTORYONTHEFOUNDATIONOFDOINGMANYEXPERIMENTS、LESTABLISHEDANEWENYCIENTMETHODOFDETERMINATIONOFBHCANDDDTINFISHORSHRIMPMEATTHISMETHODSTANDSFORTHENEWDIRECTIONOFTHETECHNOLOGYINANALGTICALDETERMINATIONANDMAKESITPOSSIBLEFORUSINGTHEADVANTAGETECHNOLOGYORINSTRUMENT,THISTRAINOFTHOU曲TALSOMAYSPREADTOSOMESAMPLEDETERMINATIONSINOTHERREGIONSINCFUDINGFOODS,MEDICINE,ENVIRONMENTANDSOONKEYWORDSBHCDDTSPECAPILLARYCOLUMNGC
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簡介:西北師范大學碩士學位論文白蛋白基金屬卟啉配合物光敏劑的制備及其光解水產氫性能姓名李巖申請學位級別碩士專業(yè)高分子化學與物理指導教師王榮民200805IIIABSTRACTMETALLOPORPHYRINSCOMPRISEANIMPORTANTCLASSOFMOLECULESTHATSERVENATUREINAVARIETYOFWAYSTHEYARETHEACTIVESITESOFNUMEROUSPROTEINSWHOSEFUNCTIONSRANGEFROMOXYGENTRANSPORTANDSTORAGEHEMOGLOBIN,MYOGLOBINTOELECTRONTRANSPORTCYTOCHROMEC,CYTOCHROMEOXIDASETOENERGYCONVERSIONCHLOROPHYLLADDITIONALLYPORPHYRINSHAVEPROVENTOBEEFFICIENTSENSITIZERSANDCATALYSTSINANUMBEROFCHEMICALANDPHOTOCHEMICALSYSTEMSSERUMALBUMIN,THEMOSTABUNDANTPLASMAPROTEININOURBLOODSTREAM,ACTSASATRANSPORTERFORARANGEOFINSOLUBLEENDOGENOUSANDEXOGENOUSCOMPOUNDS,SUCHASFATTYACIDS,BILIRUBIN,HEMINANDAVARIETYOFDRUGSTHEHYDROGENISAKINDOFCLEANANDRENEWABLEENERGYTHEPHOTOSENSITIZEDREDUCTIONOFWATERTOMOLECULARH2HASATTRACTEDCONSIDERABLEATTENTIONDURINGTHEPASTDECADETHEINSOLUBLEMETALLOPORPHYRINWASINSERTEDINTOBOVINESERUMALBUMINBSA,WHICHAFFORDEDANEWKINDOFWATERSOLUBLEBIOPOLYMERBINDINGMETALLOPORPHYRINCOMPLEXBSAZNTPHPP、BSAZNTOHPP、BSAZNTMMPHPPBASEDONUVVISSPECTRA、CDANDNATIVEPAGE,ITWASCONCLUDEDTHATTHESTRUCTUREOFBSAWASKEPTAFTERCOORDINATINGMETALLOPORPHYRINCOMPLEXESRATIO11、13THEPHOTOSENSITIVITYOFBSAZNTPHPPWASALSOINVESTIGATEDTHEFLUORESCENCEOFBSAZNTPHPPCANBEQUENCHEDBYMETHYLVIOLOGENMV2THEPHOTOINDUCEDELECTRONTRANSFERREACTIONFROMBSAZNTPHPPTOTHEWATERSOLUBLECATIONICACCEPTORMV2INBSAZNTPHPP/MV2/TEOASYSTEMWASALSOMEASUREDINTHEPRESENCEOFTHEMETHYLVIOLOGENMV2ASANELECTRONRELAYANDBSAZNTPHPP1,BSAZNTOHPP1,BSAZNTMMPHPP1ASPHOTOSENSITIZERS,COLLOIDALPVAPTASACATALYST,TRIETHANOLAMINETEOAASASACRIFICIALELECTRONDONOR,THEEXCELLENTPHOTOSENSITIZEDREDUCTIONOFWATERTOH2TAKESPLACETHETURNOVERNUMBEROFBSAZNTMMPHPP1WAS886ANDTHEPHOTOSENSITIVEPROPERTYOFTHREEPHOTOSENSITIZERSBSAZNTMMPHPP1BSAZNTPHPP1BSAZNTOHPP1KEYWORDSBIOPOLYMERMETALCOMPLEXESALBUMINMETALLOPORPHYRINPHOTOSENSITIZERSHYDROGENPRODUCTION
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簡介:9,10二氯十八烷酸是氯代脂肪酸中含量最多、最具有代表性的一種。許多研究表明,氯代脂肪酸會產生急性毒性。目前,我國尚沒有有關水產品中9,10二氯十八烷酸的檢測方法以及其形成機理的研究。本研究旨在通過研究氯消毒劑對水產品中氯代脂肪酸形成的影響及對其生成機理進行初步探討,以建立水產品中9,10二氯十八烷酸的檢測方法,進一步完善水產品中有機氯污染物檢測體系,并為氯代脂肪酸的毒理學研究積累基礎數(shù)據(jù)。目前國內外沒有商品化的氯代脂肪酸制品,因此本研究首先利用試劑級油酸和氯氣進行加成反應制備,并純化得純度為609%的9,10二氯十八烷酸及純度近100%的9,10,12,13四氯十八烷酸。其中9,10二氯十八烷酸,可作為檢測的標準物質,為以后建立氯代脂肪酸類物質的檢測方法提供可靠的技術支持。通過對比篩選國內外多篇文獻,對水產品中9,10二氯十八烷酸的檢測方法進行了改進和優(yōu)化。對樣品采用氯仿一甲醇法提取脂肪,經(jīng)甲酯化后,使用銀離子絡合、尿素包合、固相萃取等手段,對樣品進行凈化處理。采用氣相色譜儀進行檢測,柃測器為電子捕獲檢測器ECD。使用十二氯代八氫亞甲基環(huán)丁并CDL戊搭烯作為內標。不同濃度水平下對三種不同種類水產樣品進行添加回收實驗,結果表明回收率在72%~83%之間,相對標準偏差均小于10%。方法檢出限為005ΜGG。各項評價指標與國外類似研究相當。采用濃度不同的次氯酸鈉溶液,濃度不同的二氧化氯溶液以及不同質量的氯氣分別與黃花魚肉樣品、精制魚油作用。使用01GL和100GL濃度有效氯的次氯酸鈉溶液直接浸泡魚肉及與魚油混合時,并沒有9,10二氯十八烷酸檢出。在01GL二氧化氯溶液直接浸泡魚肉及與魚油混合時,沒有檢出9,10二氯十八烷酸,在10GL二氧化氯溶液與實驗中魚肉作用及與魚油混合時,檢出9,10二氯十八烷酸。將001G魚油溶于三氯甲烷溶液中,并不斷攪拌,通入10分鐘氯氣后,產生約127ΜG9,10二氯十八烷酸;1G小黃魚魚肉置于三氯甲烷中通入10分鐘氯氣,并不斷攪拌,產生15ΜG的9,10二氯十八烷酸。采自水產品加工企業(yè)的原料魚,在02GL濃度的次氯酸鈉溶液長時間接觸浸泡作用下,沒有檢測出9,10二氯十八烷酸通過以上研究結果,為水產品加工企業(yè)在消毒環(huán)節(jié)有效實施水產品加工良好操作規(guī)范提出建議。本研究建立了水產品中9,10二氯十八烷酸的檢測方法,可以作為我國出口水產品安全檢測的技術儲備,以便將來成功跨越國外的技術性貿易壁壘,將可能發(fā)生的貿易損失減小到最小;并初步探討了氯消毒劑對水產品中氯代脂肪酸形成的影響,為氯代脂肪酸毒理學的深入研究積累了基礎數(shù)據(jù)。
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簡介:替米考星TILMICOSINTIL是一種半合成大環(huán)內酯類抗生素對所有的革蘭氏陽性菌和部分革蘭氏陰性菌、霉形體、螺旋體等均有抑制作用尤其是對多種支原體及螺旋體有很強的抑制作用在水產養(yǎng)殖中用于預防和治療相關疾病。然而隨著該藥在食物鏈中的富集長期食用會改變人類腸道菌群的微生態(tài)環(huán)境造成人體腸道細菌菌群失調。因此歐盟和日本等國家對其在水產品中的最高限量都做出了明確規(guī)定。本文以替米考星為檢測目標物參照國內外研究現(xiàn)狀對水產品中替米考星殘留量的測定方法進行探討研究主要研究內容有1建立一種適合替米考星殘留檢測的高效液相色譜HPLC法。通過對波長、柱溫、流速、流動相等因素的優(yōu)化確定了最佳色譜分離條件。并從提取和凈化兩個方面對前處理條件進行選擇確定了最適條件。實驗結果表明該方法線性范圍較寬精密度高可靠性好方法定量限為20ΜGKG。2建立水產品中替米考星殘留檢測的高效液相色譜質譜聯(lián)用HPLCMSMS法。采用電噴霧離子源正離子掃描方式選擇反應監(jiān)測模式。定量限為5ΜKG。在5ΜGKG、50ΜGKG和100ΜGKG3個添加水平下試樣的加標回收率為8693%10341%相對標準偏差小于10%。3對以上兩種方法分別進行不確定度評定。分析了測量方法的質量、測量結果的離散程度并找到主要的不確定度來源。據(jù)評定結果用高效液相色譜法測定水產品中替米考星殘留量的不確定度主要來自目標物回收和峰面積測量2個方面而用液相色譜質譜聯(lián)用法的不確定度主要來源于目標物的回收。評定結果為進一步完善測量程序提供了理論依據(jù)。4在單一目標物測定研究的基礎上將建立的HPLCMSMS法推廣到同時檢出水產品中的4種大環(huán)內酯類藥物的分析。預實驗表明了該方法簡單、可行適用范圍廣。5將研究制定的分析方法編寫成水產品中替米考星殘留量的測定的標準文本供本方法進一步制定國家行業(yè)標準或地方標準時應用。通過上述研究建立了水產品中替米考星殘留量檢測的HPLC和HPLCMSMS法。實驗結果表明方法簡單易行具有較高的靈敏度和準確度通用性好。適用于水產品中替米考星殘留量的分析確證。
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簡介:河北工業(yè)大學碩士學位論文基于WEB的水產養(yǎng)殖遠程監(jiān)控系統(tǒng)的研究姓名池阿妮申請學位級別碩士專業(yè)物理電子學指導教師徐曉輝20081001基于WEB的水產養(yǎng)殖遠程監(jiān)控系統(tǒng)的研究IIRESEARCHONREMOTEMONITORANDCONTROLSYSTEMOFWATERENVIRONMENTALFACTORSBASEDONWEBABSTRACTWITHTHEDEVELOPMENTOFNETWORKANDWEBTECHNOLOGYATFULLSPEED,GREATCHANGESHAVEBEENTAKINGPLACEINCONVENTIONALMONITORINGANDCONTROLMODELONTHEINTERNET/INTRANET,THEAPPLICATIONOFWEBTOREMOTEMONITORININDUSTRIALENVIRONMENTISTHEDEVELOPINGDIRECTIONOFMONITORINGANDCONTROLSYSTEMTHEHIERARCHICALMODELOFNETWORKREMOTEMONITORINGANDCONTROLSYSTEMISSTUDIEDANDARCHITECTUREOFREMOTEMONITORSYSTEMBASEDONWEBISPROPOSEDINTHETHESISBASEDONTHEDEVELOPMENTOFINTERNETTECHNOLOGY,THETHOROUGHSTUDYOFTCP/IPSTRUCTUREANDRELATIVETECHNOLOGIES,THEPAPERMAKESADEEPRESEARCHONTHEKEYTECHNOLOGYOFTHEREALTIMEREMOTEMONITORINGANDCONTROLSYSTEMBASEDONWEB(MAINLYINCLUDINGUNDERTHENETWORKENVIRONMENTTHEDATACOMMUNICATIONTECHNOLOGY,THEWEBAPPLICATIONPROCEDUREDEVELOPMENTTECHNOLOGYANDTHEDATABASEVISITTECHNOLOGY),DATADYNAMICEXCHANGEANDREALTIMEQUESTION,SEVERALDYNAMICEXCHANGETECHNOLOGIESWEREMAINLYCOMPARED,ANDUSEOFACTIVEXTECHNOLOGYINTHEREMOTEMONITORINGANDCONTROLSYSTEMWASANALYZEDINDETAILSDESIGNAREALTIMEMONITORINGANDCONTROLSYSTEMBASEDONB/SMODELACCORDINGTOTHECOMPARISONOFDIFFERENTSOFTWAREMODES,ANDUTILIZEDTHISPLANINTHEAQUACULTURE,HASREALIZEDTHEREALTIMEMONITORING,THEHISTORICALDATAINQUIRY,FUNCTIONSANDSOONSTATEVARIABLEESTABLISHMENTKEYWORDSREMOTEMONITORINGANDCONTROL,B/SMODEL,ACTIVEXTECHNOLOGY,ASPNETTECHNOLOGY,ADONETTECHNOLOGY
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簡介:研究目的對煙臺市區(qū)范圍內生產和銷售的部分涉水產品進行調查分析,采集樣品進行實驗室檢測。同時對常規(guī)的檢測方法進行優(yōu)化,探討更為簡便、可靠、適用的測定涉水產品中鉛和鎘的無火焰原子吸收光譜法,并與國標方法進行對照。為以后此類產品的衛(wèi)生安全性與功能性評價方法的進一步標準化提供依據(jù),為衛(wèi)生行政部門制定相關政策,加強市場監(jiān)管提供基礎數(shù)據(jù)。研究方法1研究對象及預處理依據(jù)涉水產品的檢測須通過浸泡試驗使污染物溶出,然后測定溶出量以評價產品的衛(wèi)生質量,第一步稱為預處理。涉水產品種類繁多,本研究在使用頻度較高和與大眾生活密切相關的涉水產品中選擇有代表性的管材、管件、飲水機和水質處理器作為研究對象,管材、管件和飲水機的預處理按照GBT172191998生活飲用水輸配水設備及防護材料的安全性評價標準規(guī)定方法進行。水質處理器按照衛(wèi)生部生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范(2001)的樣品處理要求進行。2測定項目有針對性地選取檢測項目。管材、管件、飲水機三類產品檢測鉛、鎘、鋅、鐵、溶解性總固體、耗氧量、PH值、氟化物八項指標,小型水質處理器檢測鉛、鎘、耗氧量、溶解性總固體四項指標。3預處理及測定的方法優(yōu)化預處理方法優(yōu)化中,分別探討浸泡時間、浸泡溫度、模擬循環(huán)水浸泡試驗等條件的變化對檢測結果的影響。試驗方法研究中,對鉛和鎘的測定方法進行探討。4方法質量控制繪制標準曲線,得到回歸方程和相關系數(shù);計算方法的靈敏度和檢出限對實際樣品進行精密度和準確度試驗;利用20次獨立分析的試驗結果繪制均值質量控制圖以對樣品分析過程進行質量控制。5樣品的采集92份樣品均采集自煙臺市區(qū)范圍內的涉水產品生產廠家及經(jīng)營銷售單位,包括本地品牌和外地品牌,均為與居民戶日常生活密不可分的涉水產品。所采集的產品包括輸配水用塑料管材、管件、飲水機、水質處理器四類。研究結果1鉛的測定不加基體改進劑,鎘的測定用25GL的磷酸二氫銨作基體改進劑,測定效果優(yōu)于國標法。試驗過程中檢測結果始終保持在質量控制圖中的可控范圍內。與國標方法對照,樣品檢測結果無顯著性差異,但優(yōu)化后的檢測方法標準曲線線性更好,范圍更廣;鉛和鎘檢出限更低,分別為15NGML和02NGML;RSD范圍分別為113%~382%和167%~488%,優(yōu)于國標法且差異顯著;回收率范圍分別為958%~1028%和967%~1023%,符合要求。2樣品的浸泡試驗中,只改變溫度時,隨溫度的升高待測各指標的溶出量有不同程度的增加,在25℃到35℃的溫度變化中,溶出量增加不明顯,35℃到60℃的溫度變化中則增加明顯。若只改變浸泡時間,隨時間延長部分待測指標的溶出量增加,18~36小時的浸泡試驗中,UPVC管材中鉛的溶出量增加不顯著,金屬管件中鋅的溶出量增加顯著。說明國標中規(guī)定的溫度上限可放寬至35℃;只針對塑料管材中鉛進行檢測時,可縮短浸泡時間至18H。模擬循環(huán)水與靜止水浸泡試驗鉛的檢測結果無顯著差異。3對92份涉水產品的檢測結果顯示總體合格率為870%,其中飲水機合格率最高,水質處理器合格率最低。從材質狀況看,金屬類產品、UPVC塑料管材以及水質處理器產品的過濾材料存在突出的衛(wèi)生質量問題。來自生產單位的樣品合格率顯著高于銷售單位;煙臺和非煙臺產涉水產品合格率差異不顯著;有效衛(wèi)生許可批件持有率為826%,持有效衛(wèi)生許可批件的產品檢測合格率水平顯著高于無有效許可批件的產品。結論1石墨爐原子吸收光譜法測定涉水產品中鉛和鎘時,本試驗探討的檢測方法優(yōu)于標準方法。2浸泡試驗中,時間和溫度因素在待測物質的溶出過程中起關鍵作用,不同類產品的作用效果不同。3靜止水浸泡試驗的結果能夠代表涉水產品實際使用中循環(huán)水狀態(tài)下的溶出效果。4煙臺市涉水產品的質量狀況總體較好,但仍然存在衛(wèi)生安全性問題。問題集中在銷售單位和無有效衛(wèi)生許可批件的產品。金屬材質產品、UPVC塑料管材以及水質處理器過濾材料的衛(wèi)生質量問題是影響合格率的主要原因。
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簡介:該文從產業(yè)升級的角度出發(fā)論述了中國發(fā)展水產加工業(yè)的必要性和可行性并在對國內外水產加工業(yè)發(fā)展狀況進行分析對比的情況下找出中國與國外水產加工業(yè)之間的差距提出發(fā)展中國水產加工業(yè)的對策該文的主要結論是水產加工企業(yè)要從戰(zhàn)略的高度提高企業(yè)的市場競爭力在加強科技投入、調整產品結構、提高產品質量、樹立品牌意識、深化營銷體系的同時建立穩(wěn)定的原料基地以市場需求為導向重視水產加工品市場的研究開發(fā)工作以資本為紐帶組建有市場競爭力的企業(yè)集團同時政府要將促進水產加工業(yè)發(fā)展中的政策效應充分發(fā)揮出來在搞好基礎建設和服務的同時重點抓好龍頭企業(yè)建設鼓勵和支持龍頭企業(yè)開辟生產基地走漁工商一體化、產加銷一條龍的產業(yè)化經(jīng)營道路相關建議加快國有水產加工企業(yè)的改組、改造、改制步伐大力發(fā)展民營企業(yè)有條件的企業(yè)可以根據(jù)自身的優(yōu)勢條件積極拓展海外市場到國外去開發(fā)水產加工業(yè)該文結構主要分四部分第一部分在介紹產業(yè)升級理論之后分析了中國發(fā)展水產加工業(yè)的原因論述了中國發(fā)展水產加工業(yè)的可行性和意義第二部分在對中國水產加工業(yè)的發(fā)展狀況分析之后著重分析了中國水產加工業(yè)的發(fā)展特點和影響因素第三部分通過對國外水產加工業(yè)發(fā)展情況的分析找出中國與國外之間存在的差距第四部分提出中國發(fā)展水產加工業(yè)的對策最后對該文的研究內容進行了總結并提出了相關建議
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簡介:隨著人們對動物性食品需求量的增加,食品中獸藥殘留對人類健康的危害已成為當今突出的食品安全問題。獸藥殘留不僅可以直接對人體產生急慢性毒性作用,引起細菌耐藥性增強,而且還可以通過環(huán)境和食物鏈的作用間接對人體健康造成潛在危害。因此,食品中獸藥殘留量的檢測技術日益受到國內外學者的關注,迫切需要建立快速、靈敏、準確的殘留監(jiān)控、檢測方法。本文以鰻魚,龍蝦,鲴魚等水產品為實驗對象,研究了水產品組織中磺胺類,甲砜霉素、氟甲砜霉素藥物殘留的測定方法。第一章詳細介紹了磺胺類、氯霉素類藥物在獸醫(yī)臨床上的應用,磺胺類、氯霉素類藥物在食品中殘留對人體健康的危害。綜述了當前獸藥殘留常用分析方法及獸藥殘留分析進展。獸藥殘留分析一般包括樣品前處理和藥物分析兩大步驟,樣品前處理對分析結果相當重要,前處理包括提取以及凈化。樣品提取方式有組織搗碎法、振蕩法、索氏提取法、超聲波輔助提取、超臨界流體萃取、強溶劑萃取、微波輔助萃取等,樣品凈化包括液一液分配LLE、固相萃取SPE、固相微量萃取SPME、免疫親和色譜IAC、凝膠滲透色譜法GPC等等。藥物分析方法主要介紹了薄層色譜法TLC、氣相色譜法GC、高效液相色譜法HPLC、色譜一質譜聯(lián)用法等。第二章建立了一種同時測定水產品鰻魚、鲴魚、龍蝦中13種磺胺類藥物殘留的高效液相色譜法。樣品經(jīng)乙腈提取,正己烷液一液分配,陽離子固相萃取小柱凈化后,采用高效液相色譜分離,紫外檢測器檢測,外標法定量。13種磺胺類藥物在01ΜGML~50ΜGML,范圍內線性關系良好,相關系數(shù)R為09997~09999,在添加范圍002MGKG~10MGKG,回收率為62%~97%,相對標準偏差為201%~1046%。方法對磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺6甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺二甲異嗯唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉定量限為002MGKG,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑定量限為005MGKG。第三章建立水產品中甲砜霉素、氟甲砜霉素殘留的超高效液相色譜法測定方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,HLB固相萃取小柱凈化后,采用超高效液相色譜分離,二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。甲砜霉素在005ΜGML~20ΜGML,氟甲砜霉素在0025ΜGML~10ΜGML范圍線性關系良好,相關系數(shù)為09992~09998,添加回收率為800%~958%,相對標準偏差為56%~112%,方法對甲砜霉素、氟甲砜霉素檢測限分別為10ΜGKG、5ΜGKG。
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簡介:我國已經(jīng)成為水產品生產大國,產量已連續(xù)多年居世界第一位,水產品生產、消費和進出口貿易也得到快速發(fā)展,同時國內外市場對水產品的質量與安全提出了更高的要求。由于水產品的種類繁多,質量特征不一。水產品品質和鮮度的檢測存在步驟繁瑣、所需時間長、指標不統(tǒng)一等問題,若能通過分析魚類死后生理、生化的變化,從感官、微生物學、物理學、化學等指標的角度研究水產品鮮度品質的變化,從而實現(xiàn)水產品物流過程中鮮度的快速檢測和動態(tài)預報,這將極大地提升水產品現(xiàn)代物流中品質控制技術的水平。本研究主要選擇鮮帶魚TRICHIURUSHAUMELA和鯧魚PAMPUSARGENTEUS兩種在我國產量高、銷量大的水產品進行物流動態(tài)過程中產品腐敗變質的特征研究,分析關鍵影響因素,特別是開展與鮮活度高度相關的品質特征的研究,同時利用電子鼻ELECTRICNOSE技術對水產品在低溫貯藏過程中的揮發(fā)性氣味進行分析,獲得帶魚與鯧魚鮮度變化的氣味識別指紋圖譜。建立動態(tài)監(jiān)測過程中水產品品質評判的綜合指標體系和貨架期預報技術。研究結果如下1鮮帶魚貯藏在268、273、278、283和293K條件下的總揮發(fā)性鹽基氮TVBN、總菌落數(shù)TVC、鮮度指標K值隨著貯藏時間的延長而增加,且隨著貯藏溫度的升高而增加迅速,其感官品質指標隨著貯藏時間的延長而下降,且隨著貯藏溫度的升高而快速下降。研究表明一級化學反應動力學模型和ARRHENIUS方程對總揮發(fā)性鹽基氮TVBN、總菌落數(shù)TVC、鮮度指標K值的變化具有較高的擬合精度。結果表明,鮮帶魚試驗建立的菌落總數(shù)貨架期預測模型為公式略所獲得貨架期預測值準確率達到±10%以內,可根據(jù)TVBN值、菌落總數(shù)及K值在268~293K范圍內,對帶魚的剩余貨架期進行預測。2利用電子鼻對帶魚在不同貯藏溫度與貯藏時間下的揮發(fā)性氣味變化進行了分析,對所獲數(shù)據(jù)進行了主成分分析PCA與貨架期SL分析。并與理化品質指標值TVBN相聯(lián)系,建立了帶魚在273~283K下的貨架期預測模型為SL33831283T10,經(jīng)驗證,其預測誤差小于20%。結果表明,電子鼻18個金屬傳感器能很好地將分別貯藏于273與283K下的帶魚隨著貯藏時間變化的氣味進行區(qū)分?;陔娮颖荢L分析獲得的273~283K下的氣味變化結果與該溫度下理化品質指標變化具有較好的對應關系。3為了研究帶魚在貯藏低溫貯藏過程中揮發(fā)性物質的變化,本文通過對65ΜMPDMSDVB、100ΜMPDMS、75ΜMCARPDMS三種不同的萃取頭進行了優(yōu)化實驗,確定了由65ΜMPDMSDVB萃取頭對鮮帶魚的揮發(fā)性成分進行萃取。并經(jīng)GCMS檢測,確定了9種化合物為新鮮帶魚的主要揮發(fā)性物質,并發(fā)現(xiàn)在280K下在貯藏4D的過程中三甲胺,1戊烯3醇,1辛烯3醇三種物質的相對含量會隨著貯藏時間的變化而不斷增加。因此可將此三種物質作為帶魚揮發(fā)性氣味的特征物質,以判斷帶魚在貯藏過程中的腐敗程度。4通過不同溫度268、273、278、283和293K下的貯藏實驗研究了鯧魚的總揮發(fā)性鹽基氮TVBN、總菌落數(shù)TVC、鮮度指標K值與感官指標隨貯藏時間的變化規(guī)律。建立了總揮發(fā)性鹽基氮與貯藏時間及貯藏溫度之間的動力學模型為公式略驗證顯示,應用所建立的鯧魚動力學模型預測鯧魚的剩余貨架期,其預測誤差小于20%,可以快速可靠地實時預測268~293K貯藏條件下鯧魚的貨架壽命。5利用電子鼻對鯧魚在不同貯藏溫度與貯藏時間下的揮發(fā)性氣味變化進行了分析,并對電子鼻測定獲得的數(shù)據(jù)進行了主成分分析PCA與判別因子分析DFA分析。結果表明,電子鼻PCA與DFA分析能很好地將分別貯藏于273、283與293K下的鯧魚隨著貯藏時間變化的氣味進行區(qū)分。將電子鼻PCA與DFA分析獲得的鯧魚的氣味變化突變點作為氣味變化的切分點與理化品質指標值TVC相結合,建立了得到的鯧魚在273K~283K與283K~293K溫度段內的Q10貨架期預測模型為公式略從而上述模型預測的貨架期的與實測值的相對誤差均小于10%。所獲得兩個溫度段下的貨架期預測模型能很好地對273K~283K與283K~293K溫度段下的鯧魚的貨架期進行預測。
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簡介:謹以此論文獻給尊敬的林洪教授以及我摯愛的家人和朋友。劉曉冬水產品中氨基糖苷類抗生素高效液相檢測方法的建立學位論文完成日期指導教師簽字答辯委員會成員簽字
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