熔鹽介質(zhì)中Y2O3與Al2O3的反應(yīng)機(jī)理研究.pdf

1、熔鹽法是目前合成無(wú)機(jī)粉體材料的重要方法之一，具有操作簡(jiǎn)便、合成溫度低、產(chǎn)物形貌可控、分散性好等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為粉體合成的研究熱點(diǎn)。YAG(Y3Al5O12)粉體作為無(wú)機(jī)粉末材料的重要組成部分，廣泛應(yīng)用于激光晶體、發(fā)光材料等領(lǐng)域。目前，使用熔鹽法合成YAG粉體具有顯著優(yōu)勢(shì)和廣泛的應(yīng)用前景，但對(duì)合成機(jī)理的研究卻有待深入。本文制備出納米Y2O3，并以自制納米Y2O3和微米級(jí)Al2O3為原料，研究了Y2O3和Al2O3在熔鹽中的反應(yīng)和物相變化過(guò)程

2、，討論了熔鹽法的反應(yīng)機(jī)制，并分析了YAG顆粒形貌的演變過(guò)程。
　　本文采用化學(xué)沉淀法制備出納米Y2O3顆粒，研究了碳酸氫銨用量、分散劑種類及用量、清洗方式等參數(shù)對(duì)納米Y2O3形貌和尺寸的影響。研究發(fā)現(xiàn):降低碳銨用量可以減小產(chǎn)物的粒徑;分散劑種類不同，產(chǎn)物的尺寸和形貌差異大，其中PEG作為分散劑可制備分散性好、粒徑小的納米Y2O3顆粒;PEG用量不同產(chǎn)物粒徑不同;清洗方式對(duì)產(chǎn)物的形貌和尺寸影響顯著，乙醇清洗的引入可以提高Y2O3的分

3、散性，獲得較小粒徑的顆粒。通過(guò)調(diào)節(jié)各參數(shù)，可獲得尺寸50nm左右的球形納米Y2O3顆粒。
　　本文以自制納米Y2O3和微米級(jí)α-Al2O3為原料，研究了這兩種氧化物原料在熔鹽中的反應(yīng)過(guò)程。研究發(fā)現(xiàn)，熔鹽的存在增加了反應(yīng)物顆粒的活動(dòng)性，納米Y2O3顆粒在熔鹽中運(yùn)動(dòng)并粘附在Al2O3顆粒表面，形成Al2O3@納米Y2O3包裹體，并在接觸界面開(kāi)始反應(yīng)。本文認(rèn)為，在反應(yīng)過(guò)程中，熔鹽的作用是提供了一個(gè)液相反應(yīng)環(huán)境，促進(jìn)了氧化物原料顆粒的運(yùn)動(dòng)

4、，并使得反應(yīng)原料的分布更均勻，大大縮短了擴(kuò)散時(shí)間。此顆粒運(yùn)動(dòng)-粘附現(xiàn)象與現(xiàn)有熔鹽反應(yīng)理論中的溶解-沉淀機(jī)制和溶解-擴(kuò)散機(jī)制均不相同。
　　本文研究了不同溫度下Y2O3和Al2O3在熔鹽中的反應(yīng)過(guò)程，分析了YAG合成時(shí)的物相變化和產(chǎn)物形貌變化。研究發(fā)現(xiàn)，在熔鹽中，900℃～1100℃之間的主要中間相為YAM(Y4Al2O9)相;1200℃時(shí)，YAP(YAlO3)相開(kāi)始生成，1300℃～1400℃時(shí)YAG相大量出現(xiàn)，并在1400℃時(shí)合