基于電去離子技術(shù)的甘氨酸氯化銨分離工藝研究.pdf

1、甘氨酸是一種重要的化學(xué)中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥以及食品等行業(yè)有著很廣泛的應(yīng)用，其合成和分離工藝得到許多研究者的關(guān)注。甘氨酸的合成工藝主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法(Strecker)和海因法(Hydantion)三種。我國目前仍采用在國外已被淘汰的氯乙酸氨解法技術(shù)，該工藝存在的關(guān)鍵是甘氨酸與副產(chǎn)物氯化銨的分離。目前主要采用甲醇醇析工藝進(jìn)行分離，需要消耗大量的甲醇，生產(chǎn)成本相對(duì)較高，產(chǎn)品缺乏競爭力。
　　本論文針對(duì)目前存在的問題，對(duì)甘氨

2、酸氯化銨的分離工藝提出了改進(jìn)與創(chuàng)新。采用綠色環(huán)保的電滲析膜分離方法來分離甘氨酸和氯化銨，以提高甘氨酸和副產(chǎn)物氯化銨的品質(zhì)，循環(huán)利用催化劑烏洛托品。主要研究了電滲析過程的極限電流及其影響因素、電滲析分離性能及其影響因素、不同膜堆的分離特性、以及電滲析分離甘氨酸氯化銨的經(jīng)濟(jì)性等方面的內(nèi)容。得到以下幾方面的結(jié)論:
　　(1)通過極限電流的研究得出:同一操作條件下，膜堆的極限電流密度隨著進(jìn)水溶液濃度和流量的增加而增加，但是前者的影響要大于

3、后者要大，同時(shí)極室中的離子濃度對(duì)極限電流也有一定影響。
　　(2)通過對(duì)電滲析法分離甘氨酸氯化銨過程中不同操作條件的研究得出:隨著減濃室進(jìn)料濃度濃度的增加，甘氨酸的回收率降低，電滲析能耗增加。調(diào)節(jié)減濃室溶液pH=5.97，可提高甘氨酸收率和降低過程能耗。隨著電流密度的增加，脫氯化銨速率提高，甘氨酸收率基本保持，電滲析能耗減少，而當(dāng)電流密度超過29.30 mA/cm2后，甘氨酸收率明顯下降，電滲析能耗上升。處理13％ Gly和20％

4、 NH4Cl混合溶液的適宜操作電流密度為29.30mA/cm2。在相同的操作條件下，隨著循環(huán)流量的增大，脫鹽速率和電流效率增大，所需脫鹽時(shí)間減短，能耗降低，最佳循環(huán)流量為150 L/h。
　　(3)采用IEM1#、IEM2#和IEM3#三種不同膜堆的電滲析分離試驗(yàn)研究表明:在最佳操作條件下進(jìn)行試驗(yàn)，三個(gè)膜堆的甘氨酸截留率、電流效率、能耗和甘氨酸最終濃度分別是:IEM1#膜堆:92％，88.62％，0.12 kWh/kg，19.30

5、％; IEM2#膜堆:87％，84.87％，0.137kWh/kg，16.40％; IEM3#膜堆:83.4％，80.40％，0.143 kWh/kg，15.80％。三個(gè)膜堆的性能優(yōu)異順序?yàn)镮EM1#＞IEM2#＞IEM3#。故對(duì)甘氨酸氯化銨分離過程時(shí)建議采用IEM1#離子交換膜堆。
　　對(duì)于含13％ Gly和20％ NH4Cl混合溶液的分離的最佳工藝條件是:采用膜堆IEM1#，分兩步進(jìn)行電滲析，控制膜堆兩端的操作電流密度為29.

6、30 mA/cm2，減濃室和增濃室的循環(huán)流量為150 L/h。甘氨酸收率為92％，平均電流效率為88.62％，生產(chǎn)1 kg甘氨酸的能耗為0.12kWh，最終減濃室溶液中的甘氨酸濃度達(dá)到19.30％。
　　(4)對(duì)最佳操作條件下的電滲析分離甘氨酸氯化銨工藝（IEM1#）進(jìn)行經(jīng)濟(jì)性核算得出，生產(chǎn)1t純甘氨酸需要約1198.6元，與傳統(tǒng)醇析工藝的1550元相比，節(jié)約351.4元，具有一定的經(jīng)濟(jì)性。且工藝中避免了有毒有害物質(zhì)甲醇的使用，減