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1、近年,納米材料成為最活躍的前沿領(lǐng)域之一。由于其具有大的比表面積、高的表面活性等優(yōu)點(diǎn),在電化學(xué)傳感器方面有著廣泛的應(yīng)用,解決了分析中特異性、穩(wěn)定性和靈敏度等挑戰(zhàn)性問(wèn)題?;诩{米材料的這些特性,本文利用簡(jiǎn)單的水熱方法制備了不同形貌的氫氧化鎳及其復(fù)合材料,并將這些納米材料組裝到電極表面用于無(wú)酶過(guò)氧化氫傳感器的構(gòu)建,以提高傳感器的穩(wěn)定性、電催化活性及選擇性,拓寬其在電化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。主要工作如下:
(1)以十六烷基三甲基溴化銨
2、(CTAB)為修飾劑,六亞甲基四胺(HMT)為沉淀劑,水熱合成了β-Ni(OH)2自組裝花狀微球,并考察沉淀劑及鎳源的濃度對(duì)產(chǎn)物形貌及晶型的影響,探討了納米Ni(OH)2的形成機(jī)理。利用SEM、XRD等對(duì)氫氧化鎳形貌和物相進(jìn)行表征,采用熱重-差熱法分析氫氧化鎳的熱分解行為。將所制備的氫氧化鎳用作電極修飾材料,通過(guò)循環(huán)伏安法、計(jì)時(shí)電流法研究了β-Ni(OH)2修飾電極對(duì)H2O2的電催化氧化活性及電催化氧化機(jī)理,測(cè)試了該修飾電極的靈敏度、檢
3、測(cè)限及穩(wěn)定性。
(2)在上一反應(yīng)體系中加入硝酸鈰銨((NH4)2Ce(NO3)6),采用簡(jiǎn)單的水熱法一步合成了花狀CeO2-Ni(OH)2多級(jí)結(jié)構(gòu)微球,考察了反應(yīng)合成時(shí)間及表面活性劑類(lèi)型對(duì)產(chǎn)物形貌的影響?;贑eO2-Ni(OH)2修飾玻碳電極構(gòu)建了一種新型的無(wú)酶過(guò)氧化氫傳感器(CcO2-Ni(OH)2/GCE)。采用循環(huán)伏安法(CV)和計(jì)時(shí)電流法(i-t)評(píng)估了CeO2-Ni(OH)2/GCE傳感器對(duì)過(guò)氧化氫的電化學(xué)行為。并
4、探討了水熱反應(yīng)不同時(shí)間所得到的CeO2-Ni(OH)2材料的電化學(xué)性能及對(duì)過(guò)氧化氫催化效果的影響,結(jié)果顯示,水熱反應(yīng)6h所得到的CeO2-Ni(OH)2/GCE催化效果最佳,并且該材料的靈敏度和檢測(cè)限較以前的文獻(xiàn)報(bào)道的一些材料有顯著提高。這表明,CcO2-Ni(OH)2材料在檢測(cè)過(guò)氧化氫方面,具有良好的應(yīng)用前景。
(3)以乙酰丙酮為修飾劑,NaOH為沉淀劑,在水熱條件下加入硝酸鈰銨((NH4)2Ce(NO3)6),得到的CeO
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