炭材料-金屬氧化物復(fù)合物制備與性能.pdf

1、炭材料/金屬氧化物復(fù)合材料在很多領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用，無論是在日常導(dǎo)電涂料、藥物釋放、催化、降解、還是多功能吸波材料、新能源等都有應(yīng)用，炭材料/金屬氧化物的制備和性能研究日益成為功能復(fù)合材料研究中的熱點(diǎn)。近幾年來人們采用了多種方法來制備炭材料/金屬氧化物的多功能復(fù)合物，但是目前使用均勻沉淀-煅燒法制備活性炭（AC）和碳納米管（CNTs）負(fù)載金屬氧化物，尤其納米四氧化三鐵（Fe3O4），納米鋁摻雜氧化鋅（ZAO）的研究報(bào)道比較少。本課題利用浸

2、漬-煅燒法和均勻沉淀-煅燒法制備了炭材料/金屬氧化物復(fù)合物，并研究了這些復(fù)合物的性能，具體的研究?jī)?nèi)容如下：
　　第一部分采用浸漬-煅燒法制備了CNTs/鐵氧化合物復(fù)合物，通過X-衍射儀（XRD）分析不同溫度得到的CNTs/鐵氧體復(fù)合物的成分，發(fā)現(xiàn)隨著熱分解溫度的升高，鐵氧化合物的價(jià)態(tài)逐漸降低，在300℃時(shí)，為較純的Fe2O3；在400℃時(shí)，以Fe2O3為主和少量的Fe3O4；在500℃時(shí)，以Fe3O4為主和少量的Fe2O3；在55

3、0℃時(shí)，為較純凈的納米Fe3O4；在600℃時(shí)，除了Fe3O4還出現(xiàn)FeO；在700℃時(shí)，鐵氧化物基本都變?yōu)榱思冭F，即按Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe順序出現(xiàn)，從而獲得了制備CNTs/Fe3O4復(fù)合材料的工藝。而后將制備的CNTs/鐵氧化合物復(fù)合物與環(huán)氧樹脂（EP）復(fù)合，并測(cè)試了CNTs/鐵氧體/EP復(fù)合材料的介電性能和吸波性能，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)與純CNTs相比，不但Fe3O4/CNTs的介電性能好，而且在7.5 GHz~15GHz和

4、26.5 GHz~40GHz兩個(gè)波段內(nèi)，它在不同的復(fù)合物中吸波性能也最好。
　　第二部分使用均勻沉淀-煅燒法制備了鋁摻雜氧化鋅（ZAO）粉體，通過TG/DSC、XRD、導(dǎo)電性、EDS、SEM對(duì)粉體進(jìn)行了分析，并得出ZAO前驅(qū)物的分解溫度為250℃，形成ZAO固溶體的溫度為600℃左右。并且發(fā)現(xiàn)Al3+摻雜ZnO比純ZnO的導(dǎo)電性提高將近106倍。通過XRD和導(dǎo)電性對(duì)Al3+不同摻雜量的ZAO粉體分析，得出Al3+摻雜量應(yīng)該少于3.

5、5mol％，超過3.5mol%生成ZnAl2O4尖晶石相，會(huì)使粉體電阻增加。其中Al3+摻雜ZnO最佳摻雜量在2.4mol%，此時(shí)ZAO的晶粒尺寸為24.6nm，體積電阻率為3.69×105Ω.cm。并且通過均勻沉淀-煅燒法制備了雪花狀、方解石狀、中空球狀、缺陷球狀、篩子狀、片狀等形狀的ZAO粉體。
　　第三部分首先研究了均勻沉淀-煅燒法制備ZAO/AC復(fù)合物的工藝，研究了ZAO/AC質(zhì)量比、前驅(qū)物反應(yīng)時(shí)間、煅燒溫度、煅燒時(shí)間以及

6、煅燒氣氛等條件的變化對(duì)復(fù)合物形貌、導(dǎo)電性等的影響，通過分析得出當(dāng)Al3+摻雜量為2.4mol%，AC/ZAO質(zhì)量比2:1,前驅(qū)物反應(yīng)時(shí)間為2h，煅燒溫度600℃，煅燒時(shí)間2h，氬氣氣氛保護(hù)為制備ZAO/AC的最佳工藝。然后制備了ZAO/AC/EP復(fù)合材料，分析了復(fù)合物占EP不同質(zhì)量百分比得到復(fù)合材料的介電性能、導(dǎo)電性能、吸波性能，研究發(fā)現(xiàn)這些性能隨著復(fù)合物占EP百分比的變化而變化，當(dāng)百分比增加，復(fù)合材料的介電常數(shù)和介電損耗先增加后減少，

7、導(dǎo)電性先減少后增加再減少。在20GHz~40GHz波段內(nèi)，當(dāng)復(fù)合材料百分比達(dá)到50%時(shí)，最高可達(dá)-33.5dB，而且＜-10dB頻段，單峰寬達(dá)4.8GHz。
　　第四部分首先使用PVP水熱法改性CNTs，發(fā)現(xiàn)通過水熱法改性的CNTs不但水溶性好，制備得到的CNTs/ZAO復(fù)合物形貌、導(dǎo)電性都比其他常用方法好。其次研究均勻沉淀-煅燒法制備CNTs/ZAO復(fù)合材料工藝，主要研究了CNTs/ZAO質(zhì)量比、前驅(qū)物反應(yīng)時(shí)間、煅燒溫度、煅燒時(shí)

8、間等條件變化對(duì)CNTs/ZAO復(fù)合物形貌、導(dǎo)電性等的影響，并得出當(dāng)Al3+摻雜量為2.4mol%，CNTs/ZAO質(zhì)量比為5:1，前驅(qū)物反應(yīng)時(shí)間為2h，前驅(qū)物煅燒溫度600℃，前驅(qū)物煅燒時(shí)間為2h，氬氣保護(hù)為制備ZAO/CNTs復(fù)合物的最佳工藝。最后制備了ZAO/CNTs/EP復(fù)合材料，分析了復(fù)合物占EP不同百分比時(shí)得到復(fù)合材料的介電性能、導(dǎo)電性能、吸波性能，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)復(fù)合物百分比為1%、2%、10%的時(shí)候，介電、導(dǎo)電、吸波性能差別不是