逆流色譜法分離五味子中的木脂素.pdf

1、五味子為五味子科植物Schisandra chinesis(Turcz.)Baill的干燥成熟果實，是我國傳統(tǒng)的中藥。在我國的東北(黑龍江、吉林、遼寧)廣泛種植，作為一種著名中藥載入藥典。五味子的活性成分多為木脂素類，包括五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子酚等。具有抗肝炎、抗病毒解毒、抗癌防癌，對神經(jīng)中樞的抑制作用和提高心智、增強耐力和體質(zhì)等作用，被廣泛用作藥品和保健品。因此，深入研究其有效成分，綜合開發(fā)利用，具有重要的社會效益

2、和經(jīng)濟價值。高速逆流色譜法是一種新型、高效、潔凈的分離純化技術。隨著“天然、營養(yǎng)、回歸自然”熱潮的興起，在天然產(chǎn)物的分離領域中占據(jù)了獨特的地位并倍受矚目。本文以遼寧產(chǎn)五味子為原料，對硅膠層析和逆流色譜聯(lián)用分離純化五味子中的木脂素成分的可行性和適宜的條件進行了深入的研究和探討。到目前為止，使用逆流色譜法分離五味子的報道中，前處理中使用的提取溶劑多為石油醚，因為其極性較小，多以在提取過程中一些極性大的物質(zhì)沒有分離出來。本文針對這種情況，使用

3、95％的乙醇作為提取溶劑，分離出更多的有效物質(zhì)。 1、使用硅膠層析，分離經(jīng)95％乙醇提取的五味子粗提物，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，使用石油醚：丙酮(10：1)做為流動相能分離出木脂素粗提物。確立了能同時檢測五味子甲素，五味子乙素，五味子酯甲，五味子酚的高效液相條件：甲醇/水(75：25)，流速1.0ml/min，UV=254nm，柱溫35℃。 2、以經(jīng)硅膠層析粗提物為原料，對高速逆流色譜分離純化五味子中的木脂素的工藝進行深入研究。重點考

4、察了逆流色譜法的溶劑系統(tǒng)，并確定了工藝。研究結(jié)果表明：最佳條件為正己烷-甲醇-水(7：6：1，V/V)。上相為固定相，下相為流動相，轉(zhuǎn)速為800r/min，流速為2.0ml/min。分離純化時間為4h。在這個條件下，1g五味子木脂素粗品經(jīng)一次高速逆流色譜分離得到122mg純度為99.9％的五味子酚，同時分離得到86mg純度為98％的五味子甲素、93mg純度為97％的五味子乙素和114mg純度為99％的五味子酯甲。其中五味子酚是首次使用逆