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文檔簡介
1、<p> 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)論文綜述</p><p> 學(xué) 院 輕工學(xué)院 </p><p> 專 業(yè) 印刷工程 </p><p> 導(dǎo) 師 楊春莉 </p><p> 學(xué) 生 鄭同芳 </p><p>
2、; 學(xué) 號 201110830872 </p><p> 2015年3月25日</p><p> 電子紙用二氧化硅的硅烷化</p><p><b> 改性研究</b></p><p><b> 1 緒 論</b></p><p> 1.1 目的
3、意義 </p><p> 隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)時(shí)代的發(fā)展,人們在接受或傳遞信息時(shí),不斷要求信息的及時(shí)性。而為了保存的信息隨時(shí)可以閱讀,追求像口袋大小的顯示器將會成為新時(shí)代的主流[1]。為了獲取信息,人們采用的方式多種多樣,無論是在圖形、圖像,還是在聲音、文字上對顯示器的要求不斷地在研究改進(jìn)。在最近幾年里,電子墨水的研究與發(fā)展備受矚目[2]。電子墨水(又稱電子紙(electronic paper)或數(shù)字紙(dig
4、ital paper))[3]是一種超輕、超薄的顯示屏,因能像報(bào)紙一樣折疊起來,攜帶更加方便[4]。它不僅具有節(jié)約能源、無廢熱散發(fā)、無電磁輻射、節(jié)約紙張等工業(yè)原材料的優(yōu)點(diǎn)[5];還具有低廉的成本、不需要屏幕刷新等優(yōu)點(diǎn)[6]。但電子墨水的發(fā)展仍存在著諸多不足之處,如不僅彩色化顯示仍處于試驗(yàn)研究,而且在生產(chǎn)、量產(chǎn)性較低、價(jià)格較高、反應(yīng)時(shí)間較慢(也是主要的研究方向)等方面也存在不足[7]。電子墨水反應(yīng)的時(shí)間也就是顯示時(shí)間。在眾多顯示方式中,
5、如電泳顯示、液晶顯示[8]、.雙色球顯示、磁性微膠囊材料顯示中。由于電泳顯示器(EPID)具有寬闊的閱讀范圍的特點(diǎn),同時(shí)還具有靈活、低消耗信息記錄的特點(diǎn),因此備受作為電子墨水常</p><p> 微膠囊電泳顯示的工作原理:當(dāng)電流向上極板通電時(shí),微膠囊內(nèi)的白色顆粒向上極板運(yùn)動,黑色顆粒向下極板運(yùn)動,使得上極板呈現(xiàn)白色;而當(dāng)電流向相反方向運(yùn)動時(shí),微膠囊內(nèi)的白色顆粒向下極板運(yùn)動,黑色顆粒向上極板運(yùn)動,使得上極板呈現(xiàn)黑
6、色。隨著外加電流使得電場發(fā)生轉(zhuǎn)換,從而微膠囊電泳顯示可通過轉(zhuǎn)換不同的顏色來實(shí)現(xiàn)圖文的顯示[12]。微膠囊電泳是一種新型的柔性顯示材料,由具有化學(xué)相容性的多相如:電泳顆粒(粒徑在2um-8um之間)、分散介質(zhì)、染料、電荷控制劑和穩(wěn)定劑等材料組成[5]。而其中起圖像構(gòu)成作用的材料是分散在微膠囊中的電泳顆粒,它的性能直接影響到電子墨水顯示器的對比度和響應(yīng)時(shí)間。因?yàn)殡娪玖W釉陔娮幽@示中以作為顯色粒子形成圖像的作用存在,所以是電子墨水的重要組
7、成部分之一[13]。電子墨水的壽命和顯示性能是由電泳粒子在懸浮液中的穩(wěn)定性和電泳遷移速度直接決定的,因此對電泳顆粒的選擇、制備十分重要。而電泳粒子的選擇又比較靈活,它可以是任何一種帶電粒子,也可以是一種容易獲得電荷的粒子,如單一顏料粒子(白色顆粒或炭黑顆粒)或者各種復(fù)合粒子都可以選擇。根據(jù)電子紙對電泳粒子的要求,目前主要通過表面吸附、化學(xué)鍵</p><p> 目前顆粒顏色主要有白色、黑色,還有彩色。但是由于彩色
8、顆粒仍處在實(shí)驗(yàn)的階段,并沒能在生產(chǎn)中使用,所以主要使用的是白色和黑色顆粒。目前在文獻(xiàn)中還是在專利中,常用的黑色電泳顆粒分散在液體石蠟中作為黑色顏料、包覆有黑色顏料(蘇丹黑B)的聚合物球或者亞鉻酸銅黑色顆粒(為降低密度,表面包裹二氧化硅層或高聚合物層)。雖然在油墨、涂料等領(lǐng)域中,碳黑已作為一種重要黑色顏料存在,但是由于碳黑自身的密度太小(0.8g/cm3),并不適合應(yīng)用在電泳顯示器上。所以碳黑顆粒需要進(jìn)行表面的改性[14]。然而對于白色顆
9、粒來說恰恰相反,白色顆粒的密度過大,需要進(jìn)行表面改性或是通過聚合物進(jìn)行包裹來減少顆粒在顯示上的密度。</p><p> 對于白色顆粒的選用,近年的研究中多選用TiO2或SiO2作為電泳顆粒。兩種顆粒優(yōu)勢在于介電系數(shù)高、折射率高、色澤潔白、化學(xué)穩(wěn)定性高,并且具有良好的光學(xué)性能是理想的白色顯示材料;但由于其密度較大,長時(shí)間放置易從電泳顯示液中沉淀析出,從一定的程度上降低了電子墨水的顯示質(zhì)量,因此利用不同的改性方法進(jìn)
10、行顆粒表面的改善來降低沉淀,從而提高電子墨水的顯示質(zhì)量。</p><p> 盡管目前主要采用的是二氧化鈦?zhàn)鳛殡娪绢w粒進(jìn)行研究,但二氧化硅相對于二氧化鈦來說,其也有自身的優(yōu)勢。球形SiO2顆粒的優(yōu)點(diǎn)有:白度高,化學(xué)穩(wěn)定性好,而且具有多孔表面易于吸附改性,適合作為電子墨水的白色電泳顆粒。但同時(shí)也存在著不足:不僅有機(jī)分散介質(zhì)中表面Zeta電位很低,使得電泳驅(qū)動電壓過高,響應(yīng)速度慢,不能滿足電子墨水對顆粒電泳性能的要求
11、;并且SiO2顆粒的密度為2.87g/cm3,遠(yuǎn)大于有機(jī)分散介質(zhì)的密度(如四氯乙烯的密度為1.62g/cm3,在其中容易聚沉)[15]。因此,對SiO2制備和進(jìn)行表面處理的方法來提高表面荷電、降低顆粒平均密度,是十分必要的。</p><p> 1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀 </p><p> 1.2.1 國內(nèi)研究現(xiàn)狀 </p><p> 高慧,楊俊玲等[16]以
12、正硅酸乙酯為原料,通過溶膠-凝膠法制備了納米二氧化硅。并通過控制原料的配比、溫度和催化劑等因素來分析其制備方法對成膠狀態(tài)、成膠時(shí)間和產(chǎn)物粒徑大小的影響,從而得到制備納米二氧化硅的優(yōu)化工藝條件。此制備工藝的優(yōu)缺點(diǎn)。優(yōu)點(diǎn):(無水乙醇能夠作為一種溶劑增大硅酸乙酯與水的接觸面積,從而縮短溶膠-凝膠的反應(yīng)時(shí)間;同時(shí)無水乙醇作為分散劑,起到稀釋作用,并能延長形成凝膠的時(shí)間,有利于減小顆粒的尺寸和形成均勻的顆粒;( 在酸性條件下,加入過量的水有利于提
13、高TEOS的水解速率;( 水解溫度越高,凝膠化時(shí)間越短;缺點(diǎn):(由于無水乙醇起到稀釋作用,使得反應(yīng)速率降低;大量無水乙醇會使成膠時(shí)間變長,原料用量大,不利于生產(chǎn);( TEOS分子在水解后其產(chǎn)物分子中-OH基一般不超過兩個(gè);( 水解溫度越高,溶膠越不穩(wěn)定。</p><p> 郭宇,吳紅梅,尹桂麗等[17]利用溶膠-凝膠法制備納米SiO2顆粒,通過控制溫度、催化劑和反應(yīng)液pH值等因素來分析其對產(chǎn)物的粒徑大小和分散度
14、的影響。優(yōu)點(diǎn): 此制備方法不僅工藝流程短、產(chǎn)品收率高,而且污染小、選擇性好;顆粒粒徑較?。蝗秉c(diǎn):制備時(shí)間較長;顆粒間易團(tuán)聚,二次顆粒增大。</p><p> 李金玲等[18]采用甲苯二異氰酸酯(TDI)接枝聚乙二醇(PEG)對納米Si02進(jìn)行表面改性,通過紅外光譜(FTIR)和熱重(TG)、掃描電鏡(SEM)、粒徑分析、重力沉降法等方法對改性前后的納米SiO2的表面形貌和在介質(zhì)中的分散穩(wěn)定性進(jìn)行表征分析。優(yōu)點(diǎn):
15、改性后的納米SiO2表面接枝上甲苯二異氰酸酯和聚乙二醇的有機(jī)官能團(tuán),達(dá)到降低了顆粒的團(tuán)聚程度,提高了納米SiO2在介質(zhì)中的分散性的目的;缺點(diǎn):改性時(shí)不僅所需的時(shí)間較長,而且工序較繁瑣。 </p><p> 吳海艷等[19]用硅烷偶聯(lián)劑KH-500、鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ-201和硬脂酸分別處理納米SiO2,并將改性后的SiO2進(jìn)行比較。結(jié)果表明,硅烷偶聯(lián)劑修飾效果最好,接著是鈦酸酯偶聯(lián)劑效果,而硬脂酸的改性效果則為
16、最差。優(yōu)點(diǎn):改性的工藝步驟簡單,且達(dá)到的效果較好。通過三種不同的改性劑進(jìn)行改性并進(jìn)行對比,特別是硅烷偶聯(lián)劑改性的效果較好,不同的改性劑用量、改性時(shí)間、改性溫度等因素來表征SiO2改性后親油效果、顆粒的團(tuán)聚;缺點(diǎn):改性時(shí),在改性劑用量、改性溫度、改性時(shí)間等因素上要控制在一定特定的范圍內(nèi),其因素的變換對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。</p><p> 阮娟等[20]采用三種改性劑分別對納米二氧化硅表面進(jìn)行改性,觀察改性劑量
17、和攪拌方式對改性效果的影響。優(yōu)點(diǎn):實(shí)驗(yàn)過程簡單、所需的時(shí)間較短、操作步驟簡單;缺點(diǎn):實(shí)驗(yàn)過程中需要不時(shí)的觀察實(shí)驗(yàn)的變化,受外界因素影響大,易產(chǎn)生較大的誤差。</p><p> 朱宛琳等[15]采用控制正硅酸乙醋在氨水-無水乙醇中水解的方法,制備出適合電子墨水使用的SiO2顆粒。先經(jīng)過H2O2浸泡,再由改性劑甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)對SiO2顆粒進(jìn)行表面改性。采用不同的測試分析方法進(jìn)行改性前后測試
18、分析,如:場發(fā)射掃描電鏡(Field Emission Scanning Electron Micro-scopes)、高分辨率透射電鏡(High Resolution Transmission Electron Microscopes)、傅立葉變換紅外光譜(Fouricr Transform infrared Ray)、納米粒度及Zeta電位分析(Zetasizer)等分析方法。優(yōu)點(diǎn):制備的方法簡單,且制備的SiO2顆粒呈球形,粒徑約
19、300 nm;改性的步驟也相對容易,易于操作,且經(jīng)MPS水解形成的硅醇羥基與SiO2顆粒表面的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)后接枝到顆粒表面,使得原來親水的SiO2顆粒變?yōu)橛H油,從而達(dá)到改性的目的;缺點(diǎn):存在吸附物解吸問題,需要用無水乙醇對顆粒進(jìn)行反復(fù)洗滌分散和離心沉淀;且顆粒表面荷電難以穩(wěn)定和持久。</p><p> 伍媛婷[21]以丁二酸作為電荷控制劑,不僅使得丁二酸一端的羧基與SiO2顆粒表面的羥基發(fā)生酷化,反應(yīng)后化學(xué)
20、鍵合在SiO2顆粒表面;而且丁二酸另一端的羧基在四氯乙烯溶劑中發(fā)生離子化,使SiO2顆粒荷電,提高SiO2顆粒在四氯乙烯溶劑中的電泳性能。優(yōu)點(diǎn):利用H2O2處理SiO2顆粒,增強(qiáng)顆粒表面的羥基斷鍵與H2O2結(jié)合形成新的O-H鍵。以丁二酸為改性劑,SiO2顆粒與其發(fā)生酯化反應(yīng),不僅帶同等電荷的SiO2顆粒之間產(chǎn)生相互排斥力來提高SiO2顆粒的穩(wěn)定性,降低團(tuán)聚;而且還提高電泳顆粒的Zeta電位值。從而有效的提高了電子墨水的響應(yīng)速度;缺點(diǎn):溫
21、度設(shè)定對實(shí)驗(yàn)的酯化反應(yīng)產(chǎn)生一定的影響;在改性之后的二氧化硅顆粒表面雜質(zhì)去除要求較高,不斷通過測試檢測雜質(zhì)去除的結(jié)果,實(shí)驗(yàn)次數(shù)較多。</p><p> 錢家盛等[22]研究納米SiO2顆粒表面通過引入過氧基因引發(fā)甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合,還研究在溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對納米顆粒改性的影響。優(yōu)點(diǎn):原理、材料、實(shí)驗(yàn)步驟等簡單,易于操作;通過IR測試表明,納米SiO2表面成功地接枝上聚甲基丙烯酸甲酷(PMMA);缺點(diǎn)
22、:實(shí)驗(yàn)的一部分需要在有氮?dú)狻⒑诎?、溫度?0C環(huán)境下反應(yīng)數(shù)小時(shí),對環(huán)境要求較高。</p><p> 1.2.1 國外研究現(xiàn)狀 </p><p> E.Bourgeth.等[23]發(fā)現(xiàn)將SiO2分散在甲苯中,再對其顆粒用不同用量的硅烷偶聯(lián)劑(MPS)進(jìn)行處理,能有效阻止SiO2的團(tuán)聚。從而達(dá)到對顆粒表面改性的目的,使得顆粒在四氯乙烯中的分散性能得到提高。優(yōu)點(diǎn):此方法較簡單,得到的結(jié)果理
23、想。因此受到許多科學(xué)工作者的青睞,并嘗試用不同類型的硅烷偶聯(lián)劑和不同方法對納米SiO2進(jìn)行表面改性,均取得較好的成果;缺點(diǎn):顆粒改性在團(tuán)聚方面得到了一定的提高,但在其他的方面仍然存在著不足之處,如顆粒密度對于相應(yīng)時(shí)間的影響。</p><p> F.Bauer等[24]用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MEMO)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMO) 、正丙基三甲氧基硅烷(PTMO)三種不同的偶聯(lián)劑來對納米SiO2進(jìn)行
24、處理。結(jié)果發(fā)現(xiàn)硅烷偶聯(lián)劑與粒子呈梯狀鍵合,熱失重和紅外光譜分析結(jié)果顯示MEMO的處理效果較好。優(yōu)點(diǎn):通過不同的改性劑進(jìn)行改性研究實(shí)驗(yàn),對比出較好的改性劑。在此基礎(chǔ)上對較好的改性劑進(jìn)行變量比較,使得改性達(dá)到更好的結(jié)果;缺點(diǎn):只是單方面對顆粒表面進(jìn)行改性研究,并不能使得顆粒在顯示中達(dá)到更高的效果。</p><p> Mathieu Etienne等[25]利用氨基硅烷偶聯(lián)劑(APS )改性納米SiO2。首先將APS
25、和納米SiO2分散在甲苯中回流攪拌2h,然后再高溫下進(jìn)行固化2h,這樣既可增加接枝層的厚度,又提高在復(fù)合材料的交聯(lián)度。優(yōu)點(diǎn):實(shí)驗(yàn)操作簡單,易于簡單的改性實(shí)驗(yàn)。在簡單的改性研究上,得到較好的結(jié)果;缺點(diǎn):分散在甲苯時(shí),為了進(jìn)行更好的酯化,對于分散效果要求較高。在溫度上也有較高的要求,才能提高復(fù)合材料的交聯(lián)度。</p><p> T.Jesionowski等[26]用琉基硅烷、乙烯基硅烷和氨基硅烷偶聯(lián)劑對SiO2進(jìn)行
26、了表面處理。優(yōu)點(diǎn):改性處理后粒子的疏水性增加,且其表面羥基數(shù)目也大量的減少,因此減少了二次團(tuán)聚;缺點(diǎn):相對于其它另外兩種改性劑來說,氨基硅烷偶聯(lián)劑達(dá)到的效果并不太理想,其主要的原因是因?yàn)榘被柰榕悸?lián)劑分子結(jié)構(gòu)中的除了氨基與SiO2表面的羥基反應(yīng)外,還形成分子間的氫鍵,從而又引起粒子之間的團(tuán)聚。</p><p> Willem Posthumus等[27]用硅烷偶聯(lián)劑MEMO表面處理膠體納米二氧化硅顆粒,再與甲基
27、丙烯酸甲酯和光固化劑共混,涂覆于聚碳酸酯表面,經(jīng)UV光固化后測試發(fā)現(xiàn)涂膜具有良好的力學(xué)性能、透明性,與聚碳酸酯基材粘結(jié)性很好。經(jīng)分析,MEMO在二氧化硅表面的接枝量低于3 umol/m2。優(yōu)點(diǎn):改性顆粒的表面羥基減少,與硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生酯化反應(yīng),達(dá)到簡單改性的目的及要求;缺點(diǎn):簡單的改性實(shí)驗(yàn)步驟較繁瑣,顆粒經(jīng)過酯化,還要在經(jīng)過光固化進(jìn)行處理。</p><p><b> 參考文獻(xiàn)</b><
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