2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、<p><b>  化工課程設(shè)計</b></p><p><b>  說明書</b></p><p>  題 目:年產(chǎn)8萬噸鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)</p><p>  生產(chǎn)車間初步工藝設(shè)計 </p><p>  學(xué) 號:

2、 </p><p>  姓 名: </p><p>  年 級: </p><p>  學(xué) 院: 材料與化工學(xué)院 </p><p>  專 業(yè)

3、: 化學(xué)工程與工藝 </p><p>  指導(dǎo)教師: XXXXX </p><p>  完成日期: 2010 年 6 月 19 日 </p><p><b>  摘要</b></p><p>  鄰苯二甲酸二辛酯,簡稱DOP

4、。分 子 式:C24H38O4 是重要的通用型增塑劑,是目前國內(nèi)外用量最大的增塑劑之一,廣泛用于橡膠、塑料和醫(yī)藥工業(yè)用途廣泛,在國民經(jīng)濟中占有十分重要的地位。經(jīng)過分析比較各種生產(chǎn)原料、合成工藝后,本設(shè)計工藝流程是采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器連續(xù)酯化技術(shù),催化劑是采用氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復(fù)配催化劑年產(chǎn)8萬噸鄰苯二甲酸二辛酯,以滿足國內(nèi)需求。</p><p>  本設(shè)計遵循“技術(shù)成熟,工藝先進、設(shè)備配置科學(xué)、環(huán)保安全

5、、經(jīng)濟效益”等原則,在比較國內(nèi)外各種先進生產(chǎn)方法、工藝流程和設(shè)備配置基礎(chǔ)上,選用是從苯酐和異辛醇出發(fā)經(jīng)過酯化反應(yīng)、脫醇、精制得到產(chǎn)品的工藝路線生產(chǎn)鄰苯二甲酸二辛酯。設(shè)計的重點是生產(chǎn)工藝設(shè)計論證、工藝計算及設(shè)備設(shè)計選型,附有帶控制點的工藝流程圖,主要生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)尺寸圖,生產(chǎn)車間的設(shè)備配置圖。最后部分考慮環(huán)境保護和勞動安全,以達到減少“三廢”排放,加強“三廢”治理,確保安全生產(chǎn),消除并盡可能減少工廠生產(chǎn)對職工的傷害。</p>

6、<p>  關(guān)鍵詞:DOP 異辛醇 苯酐 工藝設(shè)計 工藝計算 設(shè)備選型 </p><p><b>  Abstract</b></p><p>  Dioctyl phthalate ,referred to as DOP, Molecular Formula: C24H38O4 .It is important to general-purp

7、ose plasticizer and has become the largest amount used of plasticizerthe at home and abroad, now it is widely used in rubber, plastics and pharmaceutical industry, plays an important role in the national economy. After a

8、nalysis and comparison of various raw materials, synthesis, the design process is the use of multi-tank reactors in series continuous esterification technology, the catalyst is alum</p><p>  Key word: DOP

9、 Ethylhexanol Phthalic Process Design</p><p>  Process Calculation Equipment Selection</p><p><b>  目錄</b></p><p><b>  一.總論7</b></p><p><

10、;b>  1.概述7</b></p><p>  1.1增塑劑DOP的性質(zhì)7</p><p><b>  1.2產(chǎn)品用途7</b></p><p>  1.3DOP在國民經(jīng)濟中的重要性7</p><p>  1.4 DOP的市場需求8</p><p>  2.設(shè)計的目

11、的和意義8</p><p>  3.設(shè)計依據(jù)和原則8</p><p><b>  3.1設(shè)計依據(jù)8</b></p><p><b>  3.2設(shè)計原則8</b></p><p><b>  4.設(shè)計范圍9</b></p><p>  5.DOP

12、生產(chǎn)能力及產(chǎn)品質(zhì)量標準9</p><p><b>  5.1生產(chǎn)能力9</b></p><p>  5.2產(chǎn)品質(zhì)量標準9</p><p>  二.生產(chǎn)工藝流程設(shè)計與論證 ……………………………………………10</p><p>  1.生產(chǎn)工藝選擇與論證………………………………………………10</p>

13、<p>  2.工藝參數(shù)的確定 ……………………………………………………11</p><p>  2.1酯化工序 ..........................................11</p><p>  2.2中和、洗滌工序 ....................................11</p><p>  2.3脫醇

14、工序 ..........................................12</p><p>  2.4干燥、過濾工序 ....................................12</p><p>  3.產(chǎn)工藝流程圖及其說明 ……………………………………………13</p><p>  3.1 DOP生產(chǎn)工藝流程圖 ………………

15、…………………………13 </p><p>  3.2 生產(chǎn)工藝流程說明……………………………………………13</p><p>  三.工藝計算………………………………………………………………………14</p><p>  1.物料衡算……………………………………………………………………14</p><p>  1.1設(shè)計生產(chǎn)能力 …

16、………………………………………………………14</p><p>  1.2二級酯化段釜1物料計算…………………………………………… 15 </p><p>  1.3酯化工段物料衡結(jié)果 …………………………………………………16</p><p>  2.熱量衡算 …………………………………………………………………17</p><p>  主

17、要設(shè)備設(shè)計與選型…………………………………………………………18</p><p>  1.反應(yīng)釜的設(shè)計與選型………………………………………………………19</p><p>  1.1反應(yīng)釜體積確定 ………………………………………………………19</p><p>  1.2反應(yīng)釜高度與底面直徑 ………………………………………………20</p><p

18、>  1.3反應(yīng)釜溫度與壓力 ……………………………………………………20</p><p>  1.4反應(yīng)釜壁厚度計算 ……………………………………………………21</p><p>  1.5攪拌器的設(shè)計及選型 …………………………………………………22</p><p>  1.5.1攪拌器型式適用條件表 ………………………………………23</p>

19、<p>  1.5.2 攪拌器的選用及尺寸 …………………………………………23</p><p>  1.5.3攪拌功率的計算 ………………………………………………23</p><p>  1.6夾套傳熱面積的計算與核算 …………………………………………23</p><p>  1.6.1 被攪拌液體側(cè)的對流傳熱系數(shù) ………………………………23<

20、;/p><p>  1.6.2夾套冷卻水對流傳熱系數(shù) ……………………………………24</p><p>  1.6.3夾套傳熱面積……………………………………………………25</p><p>  1.7 反應(yīng)釜的主要技術(shù)特性匯總 …………………………………………26</p><p>  2.冷凝器的設(shè)計與選型 ………………………………………………

21、………27</p><p>  2.1選擇換熱器的類型 ……………………………………………………28</p><p>  2.2流動空間及流速的確定 ………………………………………………28</p><p>  2.3傳熱面積的確定 ………………………………………………………28</p><p>  2.4冷凝器工藝尺寸的計算 …………………

22、……………………………29</p><p>  2.4.1管子數(shù)n的確定 …………………………………………………29</p><p>  2.4.2管子的排列方式,管間距的確定 ……………………………… 30 </p><p>  2.4.3 殼體直徑的確定 …………………………………………………30</p><p>  2.4.4

23、折流板 ………………………………………………………… 30</p><p>  2.4.5接管 …………………………………………………………… 30</p><p>  2.5.殼體厚度 ………………………………………………………………31</p><p>  2.6換熱器封頭的確定 ……………………………………………………31</p><

24、;p>  2.7容器法蘭的選擇 ………………………………………………………31</p><p>  2.8開孔補強 ………………………………………………………………31</p><p>  2.9支座 ……………………………………………………………………31</p><p>  2.10冷凝器設(shè)計匯總 ………………………………………………………31<

25、;/p><p>  五.環(huán)境保護與勞動安全 ..........................................32</p><p>  1.DOP三廢處理...............................................32</p><p>  2.DOP安全生產(chǎn).............................

26、...................33</p><p>  六.設(shè)計結(jié)果評析與總結(jié)...........................................34</p><p>  致謝.............................................................35</p><p>  參考文獻.

27、..........................................................35</p><p><b>  一.總論</b></p><p><b>  1.概述</b></p><p>  1.1增塑劑DOP的性質(zhì)</p><p>  DOP化學(xué)名為鄰苯二

28、甲酸二辛酯,是一個帶有支鏈的側(cè)鏈醇酯,無色油狀液體,有特殊氣味。比重0.9861(20/20 ),熔點-55 ,沸點370 (常壓),不溶于水,溶于乙醇、乙醚、礦物油等大多數(shù)有機溶劑。與二丁酯(DBP)相比,DOP的揮發(fā)度只有DBP的1/20;與水的互溶性低,并有良好的電性能,但也有其不足點,其在熱穩(wěn)定性、耐遷移性、耐寒性和衛(wèi)生性方面稍差。</p><p><b>  1.2產(chǎn)品用途</b>

29、</p><p>  鄰苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑劑,主要用于聚氯乙烯樹脂的加工,還可用于化纖樹脂、醋酸樹脂、ABS樹脂及橡膠等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散劑等。  通用級DOP,廣泛用于塑料、橡膠、油漆及乳化劑等工業(yè)中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電纜等?! ‰姎饧塂OP,具有通用級DOP的全部性能外,還具有很好的電絕緣性能,主要用于生產(chǎn)電線?! ∑芳塂OP,主

30、要用于生產(chǎn)食品包裝材料?! ♂t(yī)用級DOP,主要用于生產(chǎn)醫(yī)療衛(wèi)生制品,如一次性醫(yī)療器具及醫(yī)用包裝材料等?! ≈饕猛荆篋OP是通用型增塑劑,主要用于聚氯乙烯脂的加工、還可用于化地樹脂、醋酸樹脂、ABS樹脂及橡膠等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散劑等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電纜等。本品是一種多種樹脂都有很強溶解力的增塑劑,能與多種纖維素樹脂、橡膠、乙烯基樹脂相溶,有良好的成膜性、粘著性和防水性。常

31、與鄰苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纖維素的薄膜、清漆、透明紙和模塑粉等制作中。少量用于硝基纖維素的制作中。亦可用作丁腈膠的增塑劑。本品還可用作驅(qū)蚊油(原油)、聚氟乙烯涂料</p><p>  鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)是目前使用最廣泛的增塑劑,約占我國增塑劑總量45%,是重要的通用型增塑劑,任何增塑劑都是以它為基準來加以比較的,技術(shù)經(jīng)濟上占有絕對優(yōu)勢。據(jù)有關(guān)資料報道,近年來國外增塑劑生產(chǎn)能力超過了6400kt/a,國

32、內(nèi)增塑劑需求增長率為8%左右,產(chǎn)品具有質(zhì)量高、品種多、環(huán)境污染少的特點。在石油化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、輕紡工業(yè)、生物化工以及能源、交通運輸行業(yè)均有廣泛用途,在國民經(jīng)濟中占有十分重要的地位。</p><p>  1.4 DOP的市場需求</p><p>  隨著我國國民經(jīng)濟快速增長,增塑劑作為基礎(chǔ)化工合成材料助劑的市場需求量將大幅提高。在用量大的新領(lǐng)域,國內(nèi)市場需求將強勁增長。但由于鄰苯二甲酸二

33、異壬酯(DINP)在某些應(yīng)用領(lǐng)域的性能超過了DOP,預(yù)計未來幾年內(nèi),全球DOP市場將面臨DINP的挑戰(zhàn)。在市場上,DOP一直占有價格優(yōu)勢,而未來時間估計DOP的低價優(yōu)勢會有所削弱。</p><p>  2.設(shè)計的目的和意義</p><p>  通過本課程設(shè)計力求達到以下目的和意義:</p><p> ?。?)在學(xué)習(xí)掌握所學(xué)的化學(xué)工藝學(xué)、化工機械設(shè)備基礎(chǔ)、化工原理等課

34、程的基本理論和基礎(chǔ)知識的基礎(chǔ)上,通過這次課程設(shè)計,培養(yǎng)我們綜合運用這些知識分析和解決實際問題的能力以及協(xié)作攻關(guān)的能力,訓(xùn)練我們使用文獻資料和進行技術(shù)設(shè)計、運算的能力,提高文字和語言表達能力,為以后的學(xué)習(xí)和畢業(yè)論文(設(shè)計)打下基礎(chǔ)。</p><p> ?。?)通過完成設(shè)計,可以知道DOP的用途;基本掌握苯酐和異辛醇制DOP的生產(chǎn)工藝;了解國內(nèi)外DOP工業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀;以及DOP工業(yè)的發(fā)展趨勢。</p>

35、<p>  3.項目設(shè)計依據(jù)和原則</p><p><b>  3.1設(shè)計依據(jù)</b></p><p>  本化工課程設(shè)計,以設(shè)計任務(wù)書為基礎(chǔ),綜合文獻檢索、資料收集,綜合分析,以最新科研成果和實際經(jīng)驗為依據(jù),搏眾家之長,選擇合適設(shè)計方案。</p><p><b>  3.2設(shè)計原則</b></p>

36、<p>  本課題遵循的設(shè)計原則和指導(dǎo)思想如下:</p><p>  (1)按技術(shù)先進、成熟可靠、經(jīng)濟合理的原則對技術(shù)方案進行論證,以確定最佳方案;</p><p> ?。?)盡可能采用節(jié)能工藝和高效設(shè)備,充分發(fā)揮規(guī)模效應(yīng),降低能耗、物耗和生產(chǎn)成本,提高項目的經(jīng)濟效益和社會效益;</p><p> ?。?)考慮“三廢” 治理和綜合利用副產(chǎn)物,充分重視環(huán)保

37、防污、科學(xué)生產(chǎn)、生產(chǎn)安全和提高社會效益為原則主體。</p><p><b>  4.設(shè)計范圍</b></p><p><b>  本設(shè)計范圍包括:</b></p><p>  (1)工藝生產(chǎn)方法確定、生產(chǎn)流程設(shè)計與論證</p><p> ?。?)工藝計算(包括物料衡算,熱量衡算)</p>

38、<p>  (3)酯化合成工藝主要生產(chǎn)設(shè)備設(shè)計與選型</p><p> ?。?)安全生產(chǎn)與環(huán)保治理措施</p><p><b>  (5)設(shè)計繪圖</b></p><p>  設(shè)計重點:生產(chǎn)工藝設(shè)計與論證,工藝計算,設(shè)備設(shè)計與選型,設(shè)計繪圖。</p><p>  5.DOP生產(chǎn)能力及質(zhì)量標準</p&g

39、t;<p><b>  5.1生產(chǎn)能力</b></p><p>  該項目年產(chǎn)8萬噸DOP,年開工日為330天(全天候),日產(chǎn)DOP 242.42噸。</p><p><b>  5.2產(chǎn)品質(zhì)量標準</b></p><p>  本產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格為一級品,執(zhí)行產(chǎn)品質(zhì)量國標GBl1406—8標準,見表1 所示。&l

40、t;/p><p>  表1 DOP質(zhì)量指標</p><p>  二、生產(chǎn)工藝流程設(shè)計</p><p>  1.生產(chǎn)工藝選擇與論證</p><p>  生產(chǎn)過程操作分為間歇式和連續(xù)操作。間歇式生產(chǎn)的優(yōu)點是設(shè)備簡單改變生產(chǎn)品種容量;缺點是原料消耗定額高,能量消耗大,勞動生產(chǎn)效率低,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。間歇式生產(chǎn)方式適用于多品種、小批量的生產(chǎn)。而連續(xù)法生產(chǎn)

41、能力大,適合于大噸位的DOP的生產(chǎn)。由于本設(shè)計產(chǎn)品生產(chǎn)量較大,故采用連續(xù)法生產(chǎn)。</p><p>  酯化反應(yīng)設(shè)備分塔式反應(yīng)器和串聯(lián)多釜反應(yīng)器兩類。前者結(jié)構(gòu)復(fù)雜,但緊湊,投資較低,操作控制要求高,動力消耗少。而反應(yīng)釜,流動形式接近返混,釜內(nèi)各部分組成和溫度完全一致,多釜串連后,可使停留時間分布特性向平推流轉(zhuǎn)化。并且DOP等主增塑劑的需要量很大,且全連續(xù)化生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,原料及能量消耗低,勞動生產(chǎn)率高,比較經(jīng)濟

42、。因此本設(shè)計采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器全連續(xù)化生產(chǎn)工藝。</p><p>  催化劑分為酸性催化劑和非酸性催化劑,由于采用非酸性催化劑可以免去中和和水洗兩道工序,且通過過濾即可除去,跟酸性催化劑相比,優(yōu)越性在于能生產(chǎn)出高質(zhì)量的增塑劑產(chǎn)品和減少污染。因此本設(shè)計采用的是非酸性催化劑。</p><p>  非酸性催化劑又分為單催化劑和復(fù)配型催化劑,由于單催化劑催化反應(yīng)時間長,不適合做酯化反應(yīng)催化劑,相反

43、,復(fù)配型催化劑催化反應(yīng)時間短,轉(zhuǎn)化率高,酸值降低幅度大,比較適合做酯化反應(yīng)催化劑。氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復(fù)配非酸性催化劑合成DOP效果最佳,力求達到流程簡單,設(shè)備少,熱能利用合理,產(chǎn)品質(zhì)量高。</p><p>  根據(jù)國內(nèi)在引進裝置上成功使用國產(chǎn)催化劑的經(jīng)驗,選用國產(chǎn)催化劑,既滿足了工藝和產(chǎn)品質(zhì)量的要求,又節(jié)約了外匯,可以收到良好的經(jīng)濟效果。連續(xù)非酸性催化酯化工藝,是上世紀80年代初開始成功應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)

44、的先進技術(shù),其典型的工藝流程有兩種:1、酯化—脫醇一中和水洗一汽提干燥一過濾;2、酯化一中和水洗一脫醇--汽提--干燥一過濾。</p><p>  二者比較,第①種技術(shù)用采用氧化鋁與辛酸亞錫1:1比例復(fù)配催化劑酯化反應(yīng)具有反應(yīng)時間短、酯收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好(酸值低、色度低、熱穩(wěn)定性好、體積電阻率大) 、處理條件簡單等優(yōu)點。并且公用工程消耗低,熱能利用合理,可以生產(chǎn)多牌號的DOP產(chǎn)品,結(jié)合國內(nèi)條件和生產(chǎn)操作經(jīng)驗,故擬

45、采用①類典型工藝流程,設(shè)計國產(chǎn)化新的工藝流程。</p><p>  綜上分析,本設(shè)計選用酯化—脫醇一中和水洗一汽提干燥一過濾工藝流程,采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器連續(xù)酯化技術(shù),催化劑采用氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復(fù)配型催化劑。</p><p><b>  2.工藝參數(shù)的確定</b></p><p><b>  2.1 酯化工序</b&g

46、t;</p><p>  苯酐和辛醇按比例在5個串聯(lián)階梯形的酯化釜中,在氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復(fù)配催化劑作用下酯化反應(yīng)生成粗酯,主要工藝參數(shù)確定如下:</p><p>  (1)進料溫度及5釜的反應(yīng)溫度見表2。</p><p>  (2)投料比:PA:2一EH=1:2.30 (wt)</p><p>  (3)催化劑量:0.03% (w

47、t)</p><p>  (4)酯化壓力:常壓(帶氮封)</p><p>  表2 進料溫度及與釜反應(yīng)溫度</p><p>  (5)停留時間:約7h,酯化釜體積27.4m3</p><p>  (6)酯化釜攪拌器轉(zhuǎn)速:74r/min</p><p>  (7)總轉(zhuǎn)化率:約99.5%</p><p

48、><b>  2.2 脫醇工序</b></p><p>  由于酯化反應(yīng)是在過量醇的條件下進行的,必須將粗酯中的醇脫除,回收重復(fù)利用。本設(shè)計采用真空降膜脫醇工藝,熱能利用合理,脫醇效率高,可脫醇至1%左右。脫醇工藝參數(shù)確定如下:</p><p>  (1)進料粗酯溫度:230℃</p><p>  (2)進料粗酯含醇量:16%~17%&l

49、t;/p><p>  (3)降膜脫醇真空度:30mbar</p><p>  (4)加熱蒸汽壓力:20ba</p><p>  2.3 中和、水洗工序</p><p>  由于在酯化過程中會生成一些酸性雜質(zhì),如單酸酯等,本設(shè)計采用加入Na0H水溶液進行中和,生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。中和水洗工藝參數(shù)確定如下:</p><p&

50、gt;  (1)Na0H水溶液濃度:0.3(wt%)</p><p>  (2)水洗溫度:95℃</p><p>  (3)粗酯:堿=6:1(vo1)</p><p>  (4)中和攪拌轉(zhuǎn)速:180r/min</p><p>  (5)水洗攪拌轉(zhuǎn)速:50r/min</p><p>  (6)NaOH單耗:0.4kg/t

51、DOP</p><p>  (7)中和水洗后酸值:0.01~0.02KOH mg/DOP</p><p><b>  2.4 汽提工序</b></p><p>  汽提是通過直接蒸汽減壓蒸餾,除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物,本設(shè)計采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。汽提干燥工藝參數(shù)確定如下:</p><p>  (1)粗酯人塔

52、溫度:140~1600C</p><p>  (2)汽提塔頂部真空度:40mbar</p><p>  (3)干燥塔頂部真空度:99mbar</p><p>  (4)粗酯量:汽提蒸汽量:10:1(wt)</p><p>  (5)干燥塔出口酯中含水量:0.01% ~0.05% (wt)</p><p><b&g

53、t;  2.5 過濾工序</b></p><p>  在粗酯中加入吸附劑和助濾劑,脫除粗酯中含色素的有機物和吸附脫除殘存的催化劑和其它機械雜質(zhì),以保證DOP產(chǎn)品外觀的透明度和純度。本設(shè)計采用二級過濾工藝,粗濾采用時間程控的芬達過濾器,精濾采用多層濾紙。過濾工序工藝參數(shù)確定如下:</p><p>  (1)粗酯溫度:90℃</p><p>  (2)芬達過

54、濾器粗濾周期:48h</p><p>  (3)精濾后DOP色值:10~15(HAzEN)</p><p>  3. 生產(chǎn)工藝流程圖及其說明</p><p>  3.1DOP生產(chǎn)工藝流程簡圖(見圖1)</p><p>  圖1 DOP工藝流程方塊圖</p><p>  3.2 生產(chǎn)工藝流程說明(參考CAD圖紙Ⅰ:工

55、藝流程圖)</p><p>  熔融苯酐和辛醇以一定的摩爾比[(1:2.2~1:2.5)在130-150先制成單酯,再經(jīng)預(yù)熱后進入四個串聯(lián)的階梯式酯化釜的第一級.非酸化催化劑也在此加入.第二級酯化釜溫度控制不低于180,最后一級酯化溫度為220~230,酯化部分用3.9MPa的蒸汽加熱.鄰苯二甲酸單酯的轉(zhuǎn)化率為99.5%~99.9%。為了防止反應(yīng)混合物在高溫下長期停留而著色,并強化酯化過程,在各級酯化釜的底部都通

56、入高純度的氮氣(氧含量<10mg/kg中和,水洗是在一個帶攪拌的容器中同時進行的。堿的用量為反應(yīng)混合物酸值的3~5倍。使用20%的NaOH水溶液,當加入無離子水后堿液濃度僅為0.3%左右。因此無需在進行一次單獨的水洗。非酸性催化劑也在中和、水洗工序被洗去。</p><p>  然后物料經(jīng)脫醇(1.32~2.67 kPa,50~80℃)、干燥(1.32 kPa,50~80℃)后送至過濾工序。過濾工序不用一般的活性炭

57、,而用特殊的吸附劑和助濾劑。吸附劑成分為SiO2、AL2O3、Fe2O3 、MgO等,助濾劑(硅藻土)成分為SiO2、AL2O3、Fe2O3 、CaO、MgO等。該工序的主要目的是通過吸附劑和助濾劑的吸附,脫色作用,保證產(chǎn)品DOP的色澤和體積電阻率兩項指標,同時除去DOP中殘存的微量催化劑和其他機械雜質(zhì)。最后得到高質(zhì)量的DOP。DOP的收率以苯酐或以辛醇為99.3%。</p><p>  回收的辛醇一部分直接循環(huán)

58、到酯化部分使用,另一部分需進行分餾和催化加氫處理。生產(chǎn)廢水(COD值700~1500mHg/L)用活性污泥進行生化處理后再排放。</p><p>  本工藝流程特點:原料簡單,工藝流程短,物料循環(huán)使用,生產(chǎn)效率高。</p><p><b>  三、工藝計算</b></p><p><b>  1、物料衡算</b></

59、p><p>  1.1 設(shè)計生產(chǎn)能力 </p><p>  DOP年生產(chǎn)能力根據(jù)設(shè)計任務(wù)規(guī)定為年生產(chǎn)80000噸/年,取工作日為330天,此規(guī)模采用連續(xù)操作比較合理。</p><p>  DOP      80000噸 </p><p>  年生產(chǎn)日  &#

60、160;     330天 </p><p>  日產(chǎn)DOP 80000÷330=242.42噸 </p><p>  每小時生產(chǎn)      242.42÷24=10.10噸 </p><p>  要求達到最后產(chǎn)品達規(guī)格</p>

61、;<p>  產(chǎn)品規(guī)格:一等品 DOP  含量99.5%</p><p>  故每小時要得純DOP為:10.10×99.5%=10.05噸</p><p>  設(shè)整個過程之中DOP損失量為4%</p><p>  則實際每小時產(chǎn)純DOP為10.05÷(1-4%)=10.47噸</p><p&

62、gt;  分子量:苯酐 148.12 異辛醇130.0 DOP 390.3 H2O 18 </p><p>  1.2一級酯化段物料計算</p><p>  根據(jù)一級酯化反應(yīng)式:</p><p><b>  二級酯化反應(yīng)式:</b></p><p>  第一步酯化轉(zhuǎn)化率為100%,第二步酯化轉(zhuǎn)化率為99

63、.5%.</p><p>  一小時一級酯化反應(yīng)釜 進釜 苯酐的量為:10.47×1000÷390.3÷0.995=26.96kmol</p><p>  根據(jù)投料比 苯酐:異辛醇=1 : 2.2</p><p>  異辛醇投入量為26.96×2.2=59.31 kmol</p><p>  又回流 異

64、辛醇量21.55 kmol</p><p>  總異辛醇量59.31 +21.55=80.86 kmol</p><p>  出釜 異辛醇量為59.31-26.96 + 21.55 =53.90 kmol</p><p>  單酸酯的量 26.96 kmol</p><p>  1.2二級酯化段釜1物料計算 </p>&

65、lt;p>  進釜 異辛醇 53.90 kmol</p><p>  單酸酯的量 26.96 kmol</p><p>  氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量0.32 kmol</p><p>  N2 8 m3/h</p><p>  出釜 第一釜的轉(zhuǎn)化率XA=0.523</p><p>&

66、lt;b>  DOP的物質(zhì)的量</b></p><p><b>  異辛醇量為</b></p><p>  單酸酯的量 26.96 -14.10=12.86</p><p>  氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量0.32 kmol</p><p>  產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量n水=</p><

67、p>  異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜,異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應(yīng)釜中,經(jīng)測定 nB:n水=2.5:1。所以nB=14.102.5=35.25kmol/h </p><p>  N2 8m3/h,轉(zhuǎn)化為摩爾流量:</p><p>  ∴每一小時將有:3排出反應(yīng)釜。</p><p>  1.3酯化工段物料衡結(jié)果</p>

68、<p>  表4.一級酯化段物料衡算表</p><p>  表5 二級酯化段釜1物料衡算表</p><p><b>  2.熱量衡算</b></p><p><b>  表6 各物質(zhì)比熱容</b></p><p>  注:A------苯酐;B-----異辛醇;C------鄰苯二甲酸

69、一辛酯</p><p><b>  預(yù)熱器顯熱計算:</b></p><p>  預(yù)熱器采用3.9MPa蒸汽將原料先預(yù)熱到1500C</p><p>  QA =nA=6kJ</p><p><b>  QB=6kJ</b></p><p><b>  反應(yīng)釜熱量的

70、衡算</b></p><p>  以一級酯化反應(yīng)釜為例:</p><p>  連續(xù)釜式反應(yīng)器可看成為一敞開物系,根據(jù)熱力學(xué)第一定律,其熱力學(xué)衡算式可表達為:</p><p>  式中:————物系焓變及反應(yīng)焓變,kJ;</p><p>  q————物系與環(huán)境交換的熱。</p><p>  由于反應(yīng)是在恒溫

71、下進行,所以物系焓變?yōu)榱恪?lt;/p><p>  反應(yīng) 焓變的計算如下:</p><p>  A(l,423.15K)+ B(l,423.15K) C(l,423.5K)</p><p>  A(l,404.75K) </p><p>  A(s,404.75K)</p>&l

72、t;p>  A(s,298.15K)+ B(l,298.15K) C(l,298.5K)</p><p><b>  6kJ/h</b></p><p>  由于在恒溫恒壓下進行,所以=-32 kJ/h</p><p><b>  6kJ/h</b></p><p>

73、<b>  6kJ/h</b></p><p><b>  6kJ/h</b></p><p><b>  6kJ/h</b></p><p><b>  所以:6kJ/h</b></p><p>  故反應(yīng)物系將放出6kJ/h,為保持反應(yīng)在恒溫下進行,需

74、在夾套中沖一定流量的冷卻水。</p><p>  四、主要設(shè)備設(shè)計與選型</p><p>  1、反應(yīng)釜的設(shè)計與選型</p><p>  1.1反應(yīng)釜體積確定</p><p>  為方便起見,以下用A表示苯酐,用B表示異辛醇。物料在反應(yīng)過程中的體積基本不變。由于攪拌速度較大,反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)的流動狀況可視為呈全混流,在定態(tài)時,在等溫等容條件

75、下對整個反應(yīng)器作A的物料衡算:</p><p>  反應(yīng)釜容積按下式計算:</p><p>  VR=Q0×t×(1+)(8)</p><p>  Q0=QA+QB(9)</p><p>  式中:QA和QB,分別為苯酐和異辛醇的體積流量;為攪拌容器的備用系數(shù),一般取0.1~0.15,本設(shè)計取0.1。</p>

76、;<p>  QA=nAMA/ρAt(10)</p><p>  式中:nA單位時間內(nèi)(1小時)處理的苯酐摩爾數(shù);MA苯酐的式量;ρA 苯酐密度 1.527g/cm3; t單位時間(1 h)</p><p>  QA=nAMA/ρt=26.96×1000×148.12 ÷(1.527 ×3600)=726.43cm3 / S

77、</p><p>  同理異辛醇體積流量QB ρB 異辛醇密度 0.8176g/cm3</p><p>  QB=nBMB/ρBt=80.86×1000×130.0 ÷(0.8176 ×3600)=3571.36m3 / S</p><p>  Q0=QA+QB=726.43+3571.36=4297.79cm3 / S&l

78、t;/p><p>  單級酯化反應(yīng)釜中,物料的平均停留時間為1.37 h</p><p>  VR=Q0t(1+)</p><p>  =4297.79×1.37×3600×1.1</p><p><b>  =23.3m3</b></p><p>  裝料系數(shù),根據(jù)實際

79、生產(chǎn)條件或?qū)嶒灲Y(jié)果而定,通常取0.6~0.85。若攪拌時產(chǎn)生泡沫或呈沸騰狀態(tài),應(yīng)取低值,約為0.6~0.7;若攪拌狀態(tài)平穩(wěn)或物料的粘度較高可取0.8~0.85。本設(shè)計物料攪拌狀態(tài)較平穩(wěn),取0.85。</p><p>  故攪拌釜的有效體積為: V=VR/0.85=23.3/0.85=27.4m3</p><p>  1.2反應(yīng)釜高度與底面直徑</p><p>  反

80、應(yīng)釜的高度與底面直徑關(guān)系:</p><p><b>  H=1.3Di</b></p><p><b>  底面直徑:</b></p><p>  故液面深度h=4VR/Di2=3.32m</p><p><b>  反應(yīng)釜高:</b></p><p>

81、  H=1.3Di=3.32×1.3=4.32m</p><p>  當,查表16-6得各參數(shù)如表6所示</p><p>  表6 所查得的各參數(shù)</p><p>  1.3反應(yīng)釜溫度與壓力</p><p>  查表4—5 設(shè)計溫度:150℃+20℃=170℃</p><p><b>  混合液

82、平均密度</b></p><p>  ρ=nAMA/(nAMA+nBMB)×ρA+ nBMB/(nAMA+nBMB)×ρB</p><p>  =0.5143×1.527 + 0.6040×0.8176</p><p><b>  =1.28</b></p><p> 

83、 已知:PW =0.1015MPa</p><p><b>  則工作壓力:</b></p><p>  查表4—2 設(shè)計壓力為工作壓力的110%,則設(shè)計壓力為:</p><p>  Pc=1.1PT=1.1×0.14MPa=0.154MPa</p><p>  設(shè)備選材:查課本附表9--1</p>

84、;<p>  設(shè)備選材:由于原料和產(chǎn)物對鋼材的腐蝕不大,溫度為150℃,壓力為常壓,本設(shè)計從滿足生產(chǎn)工藝需要及保證酯化釜使用壽命的角度出發(fā),酯化釜的材質(zhì)選用高合金鋼0Cr18Nil2M-o2Ti。</p><p><b>  1.4厚度計算</b></p><p>  Pc=0.165MPa,T=170℃,Di=3200mm,[δt]=99MPa,φ=1

85、.0(雙面焊對接,100%探傷),腐蝕裕量C2=2mm</p><p><b>  計算厚度S如下:</b></p><p><b>  設(shè)計厚度Sd如下:</b></p><p>  Sd=4.3,查表4--9</p><p>  負偏差C1=0.25mm</p><p>

86、  Sd+C1=4.75mm 圓整后為5mm,即名義厚度Sn=5mm </p><p>  復(fù)驗Sn×6%=0.3mm >C1=0.25mm 故最后取C1=0.25mm</p><p>  所以該反應(yīng)釜可以用5mm的 0Cr18Nil2M-o2Ti高合金鋼板制作。</p><p><b>  水壓校驗:</b></p&g

87、t;<p><b>  根據(jù) 有:</b></p><p>  由此得:=180 故其強度滿足要求。</p><p>  1.5攪拌器的設(shè)計及選型</p><p>  表8 攪拌器型式適用條件表</p><p>  注:有○者為合用,空白者不詳或不合用。</p><p>  1.5

88、.1 攪拌器的選用及尺寸</p><p>  攪拌器的選型要根據(jù)攪拌目的,物料粘度,攪拌容器容積的大小來綜合考慮。 </p><p>  參照上表,為了實現(xiàn)物料的均相混合,達到返混,所以本設(shè)計選用六片平直葉圓盤渦輪式攪拌器。由《化工原理》上冊教材中表4-1,選取葉輪直徑d/Di=0.33,即d=0.99m,葉寬b=0.2m轉(zhuǎn)

89、速取n=1.2r/s,葉輪距槽底高度C為D/3=0.99m。</p><p>  為了消除可能的打旋現(xiàn)象,強化傳熱和傳質(zhì),安裝nb=6塊寬度W為0.1Di即0.32m的擋板。全檔板判斷如下:</p><p>  1.2 。N=1.2×6=0.42,由于0.42>0.35,因此,符合全檔板條件。</p><p>  1.5.2攪拌功率的計算</p

90、><p>  采用永田進治公式法計算。</p><p>  Re=(d2nρ)/</p><p>  式中:d=0.99m,n=1.2r/s,混合液平均密度ρ=1.28g/cm3,=3.5×10-4Pa.s</p><p>  故Re=5.31×106>104為湍流,=Np,為功率因數(shù),Np為功率數(shù)</p>

91、<p>  查圖Rushton算圖,當Re=4.7×106時=Np=6.2</p><p>  故 攪拌功率N=Npρn3d5=13041.3W </p><p>  1.6夾套傳熱面積的計算與核算</p><p>  選用螺旋板夾套,環(huán)隙E=100mm,螺距P=50mm。</p><p>  1.6.1 被攪拌液體側(cè)的

92、對流傳熱系數(shù)</p><p>  采用佐野雄二推薦的關(guān)聯(lián)式計算:</p><p>  Nuj=0.512(D4/3)0.227Pr0.33(d/Di)0.52(b/Di)0.08</p><p>  =4N/(Di2Hρ),式中N=13041.3W,Di=2.99m,ρ=1280kg/m3,H=4.32m</p><p>  故=0.34W

93、/kg</p><p>  =/ρ=3.5×10-4/1280=2.73×10-7m2/s</p><p>  (Di4/3)0.227=1.1×104</p><p><b>  Pr=</b></p><p>  Di/=0.512(D4/3)0.227Pr0.33(d/D)0.52(b

94、/D)0.08</p><p>  =0.512×1.1×104×0.710.33×0.330.52×0.200.08</p><p><b>  =2.5×104</b></p><p>  故=0.11×2.5×104/2.99=919W/(m2.oC)<

95、/p><p>  1.6.2夾套冷卻水對流傳熱系數(shù)</p><p>  采用下式計算:De/=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc))</p><p>  即=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc))/De</p><p>  冷卻水進入夾套溫度25oC,冷卻水出夾套溫度55oC,則其定

96、性溫度</p><p>  t=40oC,在此溫度下,水的相關(guān)物性如下:</p><p>  比熱容cp=4.174kJ/(kg.oC)=</p><p>  導(dǎo)熱系數(shù)=63.38</p><p>  密度ρ=992.2kg/m3</p><p>  黏度=0.000656Pa.s。</p><p&

97、gt;<b>  Pr=4.32</b></p><p>  由于反應(yīng)物系放出熱量Q1=6kJ/h=1225.00kW,攪拌功率N=13041.3W</p><p>  故攪拌槽需移出熱Q=Q1+N=1238.04kW。</p><p>  所以冷卻水質(zhì)量流量m=Q/cp(t2-t1)= 1238.04/(4.174×30)=9.88

98、kg/s。</p><p>  夾套中水流速u=m/(ρPE)=9.88/(992.2×0.05×0.1)=1.99m/s,</p><p>  De=4E=0.4m</p><p><b>  Dc=2.9m</b></p><p>  Re=Deuρ/=0.4×1.99×992

99、.2/0.000656=1.20×106</p><p><b>  ×10-5</b></p><p>  De/=0.027Re0.8 Pr0.33 (1+3.5(De/Dc))0 </p><p>  =0.027×(1.20×106)0.8×(4.32×10-5)0

100、.33×(1+3.5×0.4/2.9)</p><p><b>  =106.04</b></p><p>  =106.04×63.38/0.4=16802.8W/(m2.oC)</p><p><b>  所以總傳熱系數(shù):</b></p><p>  1/K=1/+

101、1/=1/919+1/16802.8=0.00115</p><p>  K=869.6W/(m2.oC)</p><p>  1.6.3夾套傳熱面積</p><p><b>  由Q=KF</b></p><p><b>  = oC</b></p><p>  得F=Q/

102、K=1238.04×103/(869.6×109.5)=23.3m2</p><p>  需要核算一下夾套可能傳熱面積是否滿足傳熱要求。由于攪拌槽能提供的最小傳熱面積:DiH=3.14×2.99×4.32=40.6m2。該面積大于所需傳熱面積F=23.6m2,因此夾套設(shè)計符合要求。</p><p>  圖2 反應(yīng)釜基本構(gòu)造</p>&

103、lt;p>  1.7反應(yīng)釜的主要技術(shù)特性匯總</p><p>  表9 反應(yīng)釜的主要技術(shù)特性</p><p>  由于釜內(nèi)介質(zhì)具有一定的腐蝕性, 要求對釜體及釜蓋內(nèi)表面進行搪鉛處理(鉛層厚6—8 )并襯耐酸瓷板二層??紤]到搪鉛工藝的實施和搪鉛時的鉛中毒, 釜體和釜蓋須采用法蘭連接。此外 ,還考慮到釜內(nèi)介質(zhì)的反應(yīng)速度難以控制以及介質(zhì)的腐蝕性, 設(shè)備不宜采用安全閥作超壓泄放裝置, 故設(shè)置

104、了一泄放口徑為200mm的爆破片 (厚 3mm的鉛制平板型爆破片內(nèi)襯厚 2mm 的耐酸橡膠板)作為設(shè)備的超壓泄放裝置。</p><p>  2、冷凝器的設(shè)計與選型</p><p>  對于二級酯化反應(yīng),由于是可逆反應(yīng),過程中有水生成,從而會影響反應(yīng)的進行程度。所以需要將水帶出反應(yīng)釜,促進反應(yīng)向產(chǎn)物方向進行。反應(yīng)液中,異辛醇將作為帶水劑把水從反應(yīng)釜中帶出,而這樣必將浪費原料,因此在反應(yīng)釜上安

105、裝一個換熱器加一個分離器,用于排水和回流異辛醇。</p><p>  這里將以二級反應(yīng)第一個釜為例進行換熱器的計算與選型。</p><p>  2.1選擇換熱器的類型</p><p>  由于反應(yīng)溫度在2000C以下進行,兩流體溫度變?yōu)椋簾崃黧w進入換熱器的溫度為1900C,出口溫度定為600C;冷流體(循環(huán)水)進口溫度為250C,出口溫度為550C。該換熱器用循環(huán)冷

106、卻水冷卻,冬季操作時進口溫度會降低,考慮到這一因素,估計該換熱器的管壁溫和殼體壁溫之差較大,因此初步確定選用帶膨脹節(jié)的固定管板式式換熱器。</p><p>  2.2流動空間及流速的確定</p><p>  由于循環(huán)冷卻水較易結(jié)垢,為便于水垢清洗,因使循環(huán)冷卻水走管路,熱流體走殼程。選用的碳鋼管,管內(nèi)流速取0.5m/s。</p><p>  2.3傳熱面積的確定&l

107、t;/p><p>  兩股流體的進出口溫度為:熱流體(出換熱器氣) 200→60℃</p><p>  冷流體 (水) 55 ← 25 ℃</p><p><b>  故傳熱推動力:</b></p><p>  △Tm = =77.46℃</p><p>  分子量:苯酐 148

108、.12 異辛醇130.0 DOP 390.3 H2O 18 </p><p>  表10入冷凝器的氣體的比熱容</p><p>  Q1=mcp△T,△T=1400C</p><p>  ∴Q1=1263853.5+154262.2+1016.6=1419132.3kJ/h </p><p>  表11 冷凝液組分氣化熱和

109、液體熱容</p><p>  冷凝放出總熱Q2=2185147.6 + 57372.9 =2758876.6kJ/h</p><p>  Q總=Q1 + Q2 =1419132.3 + 2758876.6 =4178008.9kJ/h =1160.6kw</p><p>  故冷卻水用量:w水=</p><p>  總傳熱系數(shù)K=869.6W

110、/(m2.oC)</p><p>  管程流體的定性溫度t=(55+25)/2=40oC,循環(huán)冷卻水相關(guān)物性數(shù)據(jù)</p><p>  密度ρ=992.2kg/m3</p><p>  定壓比熱容cp=4.174KJ/(kg.℃)</p><p>  導(dǎo)熱系數(shù) 0.6338W/(m2.oC)</p><p>  粘度 0

111、.000656Pa.s</p><p>  由公式Q=AK △Tm 可得 A’=Q/(K△Tm)=116060/(77.46×869.6)=25.47m2 </p><p>  考慮15%的裕度,則 A=1.15A’=29.3m2</p><p>  2.4工藝尺寸的計算</p><p>  2.4.1管子數(shù)n的確定</p&

112、gt;<p>  選用的碳鋼管,管內(nèi)流速取0.5m/s。按單管程計算管字數(shù):</p><p>  采用四管程,則L=L1/4=1.5m</p><p>  管數(shù)n1=4n=240根</p><p>  2.4.2管子的排列方式,管間距的確定</p><p>  設(shè)計采用正三角形排列,取管間距為a=32mm 。</p>

113、<p>  2.4.3 殼體直徑的確定</p><p>  殼體直徑: Di=t(nc-1)+2do</p><p>  式中:Di——換熱器內(nèi)徑,mm;</p><p>  nc——橫過管束中心線的管數(shù),由于是正三角形排列,;</p><p>  do —— 換熱管外徑,mm;</p><p>  所以

114、,Di=32×(19-1)+2×25=625mm ,圓整取700mm。</p><p><b>  2.4.4折流板 </b></p><p>  采用弓形折流板,取弓形折流板圓缺高度為殼體內(nèi)徑的25%,則切去的圓缺高度為:h=175mm</p><p>  取折流板間距B=0.3Di,則B=210mm。</p>

115、<p>  折流板數(shù) NB=L/B -1 =6.76≈7 塊,折流板圓缺面水平裝配。</p><p>  查《化工設(shè)備機械基礎(chǔ)》得,折流板最小厚度為4mm,折流板外徑696mm,折流板開孔直徑為Ф25.80+0.41,材料為Q235-A鋼;拉桿選用Ф16,共6根,材料為Q235-AF鋼。</p><p><b>  2.4.5接管 </b></p

116、><p>  殼程流體進出接管:去接管內(nèi)熱流體流速5m/s</p><p>  管程流體進出接管:去接管內(nèi)冷卻水流速為2.99m/s,則接管內(nèi)徑為</p><p>  取標準值徑為90mm</p><p><b>  2.5.殼體厚度</b></p><p>  殼體材料選用20R鋼,計算壁厚的公式為

117、:</p><p>  S=PcDi/(2「σ」tФ-Pc)</p><p>  式中:Pc——計算壓力,取Pc為1×1.1=1.1MPa ; </p><p>  Di=700mm;Ф=0.85</p><p>  「σ」80=130Mpa(取殼體溫度為80℃)</p><p>  S=700×1

118、.1/(2×130×0.85-0.11)=3.18mm</p><p>  取C2=2mm ;C1=0.25mm,圓整后取S=6mm,復(fù)驗6×6%=0.36〉0.25 故最終取C1=0.25mm</p><p><b>  故S=6mm</b></p><p>  2.6換熱器封頭的確定</p>&l

119、t;p>  上下封頭均采用標準橢球形封頭,根據(jù)封頭為DN1400×5。曲面高度h1=100mm,直邊高度h2=25mm,材料選用20 R鋼。</p><p>  2.7容器法蘭的選擇</p><p>  材料選用16MnR鋼,根據(jù)JB/4703-2000標準,選用PN1.6Mpa,DN400mm的榫槽密封面長頸對焊法蘭。</p><p><b&

120、gt;  2.8開孔補強</b></p><p>  換熱器封頭和殼體上的接管都需要補強,在開孔外面焊接上一塊與容器壁材料和厚度都相同的,即5mm厚的20R鋼板。</p><p><b>  2.9支座</b></p><p>  選用型號JB/4712-92 鞍座 BI 700 F 。</p><p> 

121、 2.10冷凝器設(shè)計匯總</p><p>  表12 冷凝器設(shè)計匯總</p><p>  五.環(huán)境保護與勞動安全</p><p>  1.DOP生產(chǎn)過程“三廢”處理</p><p>  生產(chǎn)過程中工業(yè)廢水的主要來源是酯化反應(yīng)中生成的水;經(jīng)多次中和后含有單酯鈉鹽等雜質(zhì)的廢堿;洗滌粗酯用的水;脫醇時汽提蒸汽的冷凝水,它們的組成大致如下面所示:&

122、lt;/p><p>  表12酯化液與中和廢水的組成</p><p>  治理的辦法,首先應(yīng)從工藝上減少廢水的排放量,象本設(shè)計采用的是非酸催化劑,則可革除中和水洗兩個工序;其次,當然也不可避免地要進行廢水處理。一般說全部處理過程分為回收和凈化兩級?;厥諘r必須考慮經(jīng)濟效益,如果回收有效成分的費用很大,就不如用少量堿將其破壞除去。 對于本設(shè)計回收的辛醇一部分直接循環(huán)到酯化部分使用,另一部分需進行分

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