gc儀器日常維護(hù)

1、色譜柱的日常維護(hù),1,,,氣相色譜部分,瓦里安公司儀器應(yīng)用工程師,色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器正確地連接進(jìn)樣口是否漏更換進(jìn)樣墊檢查進(jìn)樣襯管是否損壞柱是否與進(jìn)樣口連接？?是否使用自動進(jìn)樣器檢查進(jìn)樣針更換進(jìn)樣針推桿樣品瓶中是否有足夠的樣品，以便進(jìn)樣針能吸到樣品？若使用冷柱頭進(jìn)樣，檢查TEFLON墊是否有漏點火了嗎？ (FID) 柱中是否有載氣,柱的故障診斷與排除 無峰或峰很小,2,火點著了嗎?用一個玻璃片放在

2、 FID 出口----有水蒸汽冷凝檢測儀器的輸出值-- 數(shù)值是否大于 0.0？應(yīng)大約為 16.2 pico amps柱中是否有載氣?拆開柱到檢測器一端 用流量計（或皂沫流量計）測量有流量綜合已點火柱出口有流量檢測器噴嘴可能被堵塞檢查FID組件 （注意—請記錄零件的安裝順序）檢查噴嘴本身 --被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊的外型有變化）用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物重新安裝FID組件再次進(jìn)樣,尋找色譜峰的方法

3、(多數(shù)的情況是有漏或堵塞 ),3,基線不好的問題(檢查氣源的質(zhì)量),使用氣體過濾器,4,每使用4瓶鋼瓶更換一次氣體過濾器,柱過載減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果試一下較厚液膜的其他色譜柱前面介紹的所有內(nèi)容均適用前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題,色譜柱故障的診斷與排除峰型不好（拖尾）,5,,,,分析過程中基線位置突然變化,基線偏離或漂

4、移基線偏離 不規(guī)律地升高或降低在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的 溫度流速確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時間檢查體系是否有漏 主要檢查進(jìn)樣口部分 柱前前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物,6,基線漂移,,漂移,正確地使用高純度的載氣色譜柱老化色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度,7,基線噪音,色譜圖的基線噪音太

5、高進(jìn)樣墊流失密封墊的類型不對或使用時間過常，需要更換新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物vespel 密封墊不能超過使用溫度 (350 ℃)襯管被污染較臟的樣品每進(jìn)樣15—20次后，更換新的襯管氣源可能被污染選擇正確的在線氣體凈化器 (traps)每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器檢測器可能已被污染——清洗檢測器實驗室是否有異常的氣體,8,流失 (MS)由柱外產(chǎn)生的雜峰,色譜柱： HP 5

6、MS 30mx0.25mmx0.25um柱溫： 80℃ 25 ℃/min 160 ℃，160℃ 3 ℃/min(4) 320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃進(jìn)樣： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul檢測器： MSD (HP-5973),峰高大約相當(dāng)于 5 ppb of PAH(真正的雜質(zhì)),進(jìn)樣墊,,,,,,,,,,,,,隔墊類型,性 能,,,高溫進(jìn)樣墊適合與進(jìn)樣口溫度在400

7、℃以上使用（批檢）,350 ℃以上普通用途的高溫進(jìn)樣墊,經(jīng)濟(jì)型— 比 BTO、高級綠色墊、長壽命黃色墊（較貴）的流失高， 但更經(jīng)濟(jì),流失及溫度優(yōu)化的進(jìn)樣墊,(BTO) 橙/紅色,綠色高級進(jìn)樣墊,灰色低流失進(jìn)樣墊,紅色低流失進(jìn)樣墊,與灰色低流失進(jìn)樣墊接近—流失高于，BTO、綠色墊、黃色墊,,,,,,,,,,,10,黃色進(jìn)樣墊,經(jīng)濟(jì)型,柱故障的診斷與排除附加峰 (第一頁),鬼峰柱頭污染烘焙色譜柱，然后做空運行（無樣品）進(jìn)樣墊流失

8、使用高質(zhì)量的產(chǎn)品進(jìn)樣口污染 殘留在進(jìn)樣口或襯管中的物質(zhì)載氣不純使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應(yīng) 若使用分離/無分流進(jìn)樣口進(jìn)樣口底部的密封墊可能會與樣品反應(yīng)使用金制進(jìn)口密封墊,有兩種類型的附加峰1. 即使不進(jìn)樣也會出現(xiàn)的峰 (鬼峰) ，并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn) 在真實的峰之中2. 由樣品產(chǎn)生的附加峰,11,柱故障的診斷與排除附加峰 (第二頁)

9、,即使進(jìn)純樣，也會出現(xiàn)附加峰做一次空運行--如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查進(jìn)樣口溫度過熱，可以導(dǎo)致樣品組分的降解每次將進(jìn)樣口降低20℃， 觀察這些峰是否還出現(xiàn)襯管與樣品起反應(yīng)使用脫活的襯管襯管內(nèi)填充物有活性更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管樣品在進(jìn)樣口停留的時間太長增加柱流速樣品組分穩(wěn)定性差盡可能降低進(jìn)樣口溫度使用脈沖式無分流或脈沖式分流進(jìn)樣,12,柱故障的診斷與排除丟失色譜峰,

10、進(jìn)樣口溫度太低高沸點的化合物不能很快地氣化增加進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度太高許多揮發(fā)性的組分在進(jìn)樣口降解 降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口被污染進(jìn)樣口的污染物與樣品發(fā)生反應(yīng)清洗進(jìn)樣口，更換襯管和進(jìn)樣墊襯管有活性使用脫活的襯管,色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰,13,柱故障的診斷與排除峰型不好,柱過載將樣品稀釋10倍重新進(jìn)樣使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱減少進(jìn)樣量 小體積進(jìn)樣 增加分流比可能是幾個未分離的色譜峰

11、將柱溫降低20℃再進(jìn)樣局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分使用較長的色譜柱試一試不同選擇性或不同極性的柱子 如將HP-1換成HP-5如將HP-5換成HP-35或HP-50+例如半揮發(fā)性的苯甲酸（色譜性能不好）,14,柱故障的診斷與排除峰型很差,合并的峰（未分離的峰）將柱溫降低20-30℃在進(jìn)樣口的底部安裝柱子的地方安裝絕緣帽將進(jìn)樣口溫度增加20-30℃檢查樣品與溶劑的選擇是否正確對極性的化合物使用極性的溶劑,峰

12、頂分叉（雙肩峰）,15,檢測器過載減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍 或者使用較大的分流比稀釋樣品可以達(dá)到較好的效果,色譜柱安裝位置可能引起的問題,色譜柱到檢測器安裝位置不正確; 使其不能到達(dá)FID噴嘴色譜柱到進(jìn)樣口安裝位置不正確. 使其不能到達(dá)進(jìn)樣口色譜柱到進(jìn)樣口及檢測器的位置安裝正確,16,色譜柱安裝到進(jìn)樣口評定因素,安裝深度 -- 柱到針的間隙按照廠方的介紹, 在進(jìn)樣針頭到柱保留1-2厘米的間隙 對分析物和樣品基

13、質(zhì)選擇適用的襯管使用專用的柱切割器保證所有的柱接頭及其它接口不漏,17,色譜柱密封墊通用技術(shù),使用輕觸點 -- 不能過緊.保持清潔.在使用前烘焙密封墊.避免污染 -- 指紋、油脂等.檢查使用的密封墊是否有裂紋、碎片、或其它的損壞.,18,1. 打開氣體鋼瓶（He, Ar或N2），并確認(rèn)鋼瓶無誤，輸出壓力為：80 Psi（5.5Kg/cm2）2. 確定載氣流速（對毛細(xì)管，載氣＋尾吹氣）= 參比氣3. 等待 COL/ IN

14、J / DET 溫度達(dá)到設(shè)定值4. 設(shè)定 Electronics ? On ( |TFIL- TDET| = T, T ?, 靈敏度 ? )5. 等待 TCD 至少穩(wěn)定30 min 6. 開始分析樣品7. 結(jié)束分析時設(shè) Electronics ? Off8. 降溫 COL / INJ / DET = 50 ℃(含F(xiàn)ilament)9. 關(guān)閉氣體鋼瓶,TCD 操作注意事項,保證TCD正常使用的關(guān)鍵,確保毛細(xì)管柱插入池深度合適

15、避免熱絲溫度過高而燒斷（先通載氣，后通橋流）盡量避免用于測量酸類、鹵代烴、氧化性、還原性的化合物檢測器溫度應(yīng)高于柱溫20~30℃，并先升檢測器溫度，后升柱溫，以防止樣品或固定液在檢測器上的冷凝確保載氣凈化系統(tǒng)正常工作,A.噴嘴阻塞 B.氫氣及空氣流量比例不對C.點火器的點火線圈老化D.氣體純度不夠E.管路安裝不正確F.儀器方法設(shè)定有誤, 如: Electronics ? OffG.檢測器及噴嘴松動 H.載氣（或載氣

16、＋尾吹氣）流量太大,一般為 30 cc/min I. FID 電路板損壞J. 檢測器交叉裝置管路斷裂K.控制氫氣或空氣流量之針閥損壞, 致無法調(diào)整L. Type 11 DEFC 損壞M.毛細(xì)色譜柱于檢測器處斷裂,FID的點火問題,檢查色譜柱、進(jìn)樣口、檢測器的接頭是否擰緊將收集管、絕緣管、噴嘴放在溶劑中，用超聲波清洗器清洗擰緊檢測器底座更換進(jìn)樣墊調(diào)整鋼瓶輸出壓力為：氫氣=40 psi，空氣=60 psi從檢測器出口測量

17、氣體流量：氫氣=30 ml/min， 空氣=300 ml/min7. 正確安裝色譜柱，毛細(xì)柱到檢測器的長度為：9.5cm,FID檢測器簡單維修步驟,銣珠的老化－銣珠電流的調(diào)節(jié),打開各種鋼瓶氣正確設(shè)置氣相色譜參數(shù)：氣體流量：空氣：175ml/min；H2:采用銣珠出廠時推薦的流量（一般為4.0ml/min左右）；載氣＋尾吹：30ml/min設(shè)定溫度：進(jìn)樣口、柱溫、檢測器：300℃ TSD設(shè)定：Temperature－30

18、0℃、Oven－on、Bead Power－Off、Range－12、Autozero－Off打開銣珠前，使檢測器和銣珠達(dá)到設(shè)定的溫度，并保持15分鐘然后設(shè)定TSD最低電流是2.4A，將Bead power置為On，保持至少15分鐘每次增加0.100A，至少等候15分鐘，使銣珠在增加電流后達(dá)到平衡狀態(tài)當(dāng)增加電流后信號出現(xiàn)明顯增加時，即獲得了我們所需要的電流值。也完成了銣珠的電流調(diào)節(jié)銣珠保持這個電流至少12小時，最好過夜。檢測器

19、即可以使用。,1. 電離源的維護(hù)老化：將色譜柱卸下，用悶頭將檢測器入口密封，通氫氣、空氣老化開電加熱：開加熱電源后，應(yīng)逐漸升高加熱電流，切勿突然用大電流加熱電離源氫氣流速：只要能滿足靈敏度的要求，氫氣流速應(yīng)盡量低關(guān)電加熱：關(guān)電加熱前，先切斷加熱電源，長時間不用時應(yīng)關(guān)閉加熱電流，以延長銣珠壽命2. 避免大量具有電負(fù)性的化合物進(jìn)入檢測器，如鹵代烴溶劑、水、甲醇、乙醇等盡量避免使用帶CN的固定液，并避免用磷酸處理玻璃毛在大量分析

20、硅烷化衍生物樣品后，電極和噴嘴必須定期清洗,TSD使用注意事項,ECD使用注意事項,保證氣路清潔檢查系統(tǒng)的氣密性能，確保從氣源到檢測器出口無空氣漏入使用高純度的氣體使用高溫低流失的進(jìn)樣墊（必要時進(jìn)行老化處理）保證汽化室清潔，定期清洗或更換襯管及玻璃毛使用低流失色譜柱，并使最高使用溫度低于柱最高允許溫度25℃以上對于較臟的樣品，應(yīng)做好樣品的預(yù)處理工作，并使用二次沖蒸的溶劑保持毛細(xì)管兩端的潔凈，必要時可用低溫火焰燒掉毛細(xì)柱管外

21、的聚酰亞胺涂層保證檢測器溫度要高于柱溫10℃以上保證吹掃氣,ECD使用注意事項,2. 檢測器的凈化熱清洗法，適用于檢測器的輕度污染設(shè)氮氣尾吹氣為50~60ml/min，檢測器溫度為350℃，柱溫250℃，保持4~8小時（不接柱）氫烘烤法：將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)整流速為30~40ml/min，汽化室和柱溫均為室溫，檢測器升至300~350℃，保持18~24小時，使污染物在高溫下與氫作用而除去，烘烤完畢后，將系統(tǒng)調(diào)回原狀態(tài)