gc培訓(xùn)

1、GCGC培訓(xùn)培訓(xùn)綜述綜述：1955年第一臺(tái)商品GC出現(xiàn)，要使用GC分析，化合物必須具有足夠的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性。如果化合物的全部或部分在400–450C或以下處于氣相或汽相，且在這些溫度下并沒(méi)有分解，那么這些化合物有可能能進(jìn)行GC分析。GC分析過(guò)程的第一步是向GC通入一種或多種高純度氣體。其中一種氣體（稱(chēng)為載氣）流入進(jìn)樣器，通過(guò)色譜柱并進(jìn)入檢測(cè)器。然后，將樣品引入通常加熱到150C到250C的進(jìn)樣器，使揮發(fā)性樣品溶質(zhì)汽化。隨后通過(guò)載氣將這

2、些汽化的溶質(zhì)運(yùn)送到色譜柱中，流動(dòng)相（通常叫載氣）是不與被測(cè)試樣作用的惰性氣體（如氫、氮、氦等），僅用于載送試樣。載氣帶著欲分離的被測(cè)試樣通過(guò)色譜柱中的固定相，使試樣中各組分在固定相中得到分離，然后在檢測(cè)器中依次被檢測(cè)，可分為氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)FID和TCD做物質(zhì)的常量分析，載氣的純度4個(gè)9以上就可以了，不過(guò)最好在5個(gè)9以上。碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿洼d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響

3、就不影響FID的性能（1）載氣流量載氣流量一般用氮?dú)庾鬏d氣。因載氣流量影響分離效能，故對(duì)給定的色譜柱和試樣，需經(jīng)實(shí)驗(yàn)來(lái)選定最佳的流速，使柱的分離效率盡可能提高。（2）氫氣流量氫氣流量氫氣流量的大小將直接影響氫火焰的溫度及火焰中的電離過(guò)程。若氫氣流量太小，火焰溫度太低，則被測(cè)組分分子電離的數(shù)太少，產(chǎn)生的電流信號(hào)小，檢測(cè)靈敏度低，且易熄火。但若氫氣流量太大，會(huì)使噪聲變大，故必須控制氫氣的流量。當(dāng)用N2作載氣時(shí)，一般控制H2和N2的流量比為1

4、:1~1.5最佳氫氮比時(shí)，檢測(cè)器不僅靈敏度高，而且穩(wěn)定性好。（3）空氣流量空氣流量空氣是助燃?xì)怏w，并為組分電離成正離子提供氧氣?？諝饬髁吭谝欢ǚ秶鷥?nèi)，對(duì)響應(yīng)值有影響。當(dāng)空氣流量較小時(shí)，靈敏度也較低。但當(dāng)空氣流量達(dá)到某一值后，對(duì)響應(yīng)值幾乎不產(chǎn)生影響。一般氫氣與空氣的流量比為1:10。比較：若選用氫氣為載氣，可獲得較高的檢測(cè)靈敏度，而且不出倒峰，但不安全，并且有一定的還原性做有些物質(zhì)時(shí)要特別的注意。氦氣惰性較好各方面比較都很理想，但價(jià)格較貴

5、現(xiàn)國(guó)內(nèi)很難買(mǎi)到。綜合來(lái)說(shuō)在小型實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)氮?dú)鉃檩d氣還是不錯(cuò)的選擇，如果要求苛刻、不計(jì)成本那必選氦氣。如做痕量分析并所做物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定的話選氫氣較為理想。氣體凈化氣體凈化正確操作：必須將色譜柱正確安裝于進(jìn)樣口，理想情況是將色譜柱末端大約定位于錐形口襯管的中間，或色譜柱末端距離密封墊圈約46mm。對(duì)于某些應(yīng)用情況，使用不同的色譜柱安裝深度效果會(huì)更好。因此，應(yīng)查看儀器手冊(cè)，以獲得合適的安裝距離信息并確定哪一種距離適合自己的應(yīng)用情況。重現(xiàn)性好的定

6、位對(duì)于重復(fù)的定量結(jié)果是很重要的。玻璃毛：許多襯管使用脫活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在襯管的中心附近，以：?為使熱歧視效應(yīng)降到最低，提供了額外的表面積以使樣品完全揮發(fā)?在非揮發(fā)性組分和隔墊顆粒到達(dá)色譜柱之前，對(duì)其進(jìn)行捕集?擦凈注射器針頭上的樣品，從而提高重現(xiàn)性，并避免樣品殘余堆積于隔墊。帶玻璃毛的襯管（其中玻璃毛位于襯管中心附近），推薦用于自動(dòng)進(jìn)樣。如果玻璃毛定位于襯管底部，其主要目的只是捕集非揮發(fā)性組分。通常，帶玻璃毛的的襯管不推薦

7、用于以下分析物：?酚類(lèi)?有機(jī)酸類(lèi)?農(nóng)藥類(lèi)?胺類(lèi)?濫用藥物?反應(yīng)性極性化合物?熱不穩(wěn)定化合物分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)GC毛細(xì)管色譜柱最基本的毛細(xì)管柱由兩部分組成：管線和固定相（圖1）。熔融石英（管外涂漬了聚酰亞胺）和不銹鋼是管線的主要材料。有各種各樣的固定相。大多數(shù)是高分子量、熱穩(wěn)定性好的聚合物，這些聚合物是液體或膠。這一類(lèi)固定相中最常用的是聚硅氧烷（有時(shí)錯(cuò)誤地稱(chēng)為硅橡膠）和聚乙二醇。次常用的固定相是小的多孔顆粒，由聚合物和沸石（例如：氧化鋁、分

8、子篩）組成。色譜柱安裝在可控溫度的柱溫箱中。選擇固定液時(shí)可遵循“相似相溶”的原理，由于被測(cè)組分與固定液具有某些相似性，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性等，則相互間存在較強(qiáng)的作用力，被測(cè)組分在固定液中的溶解度也較大，分離效果較好。具體選擇固定液的原則如下（a）非極性組分間的分離，一般選用非極性固定液。試樣中各組分按沸點(diǎn)由低至高的順序依次流出色譜柱。（b）極性組分間的分離，一般選用極性固定液。試樣中各組分按極性順序被分離，極性小的先流出色譜柱，極性大