標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證 jbt7520.1-94磷銅釬料化學(xué)分析方法edta容f法測(cè)定銅量

1、.曰.....曰口口.閱州聆鑲.鉀目腳價(jià)網(wǎng)，，咦，悶.悶中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)磷銅釬料化學(xué)分析方法EDTA容f法測(cè)定銅tJBT7520.1一94飛主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用EDTA容量法測(cè)定銅量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷銅釬料中銅量的測(cè)定，測(cè)定范圍80.00%95.oo%.2方法提要試樣經(jīng)鹽酸和過(guò)氧化氫溶解后，在pH為56的微酸性溶液中，加入過(guò)量的EDTA溶液，使能絡(luò)合的元素全部絡(luò)合，再加人由硫腺110=氮菲和抗壞血酸組成的聯(lián)合掩蔽劑，

2、選擇性地分解CuEDTA絡(luò)合物，最后用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的EDTA3試荊3.1鹽酸(pl.19gmL).3.2過(guò)氧化氫(市售30%)e3.3六次甲基四胺溶液(30Y)3.4硫服溶液(l0%)e3.5抗壞血酸溶液(5%)，用時(shí)配制。3.61.1o一二氮菲溶液(0.1%)3.7二甲酚橙指示劑(。5%).3.8EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05molL).3.9銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000g金屬銅(純度99.99%以上)置于250ml錐形瓶中，加人

3、20mL鹽酸0.1條)，分次加人15mL過(guò)氧化氫(3.2條)溶解試樣，待溶解完全后，煮沸約1min，冷卻，移入200mL量瓶中，以水稀釋至刻度，棍勻。此溶液1mL含5.00mg銅。3.10鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(n.01000molL):稱取2.0720g金屬鉛(純度99.99%以上)，置于150mL高型燒杯中，加人15mL硝酸(1十2)，蓋上表皿，加熱溶解后，煮沸除去氮氧化物，冷卻，移人1000mL量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。亦可用硝酸鉛(優(yōu)級(jí)

4、純)配制。3.10.，標(biāo)定準(zhǔn)確吸取10mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9條)置于300mL錐形瓶中，按4.2.2A.2.3條進(jìn)行標(biāo)定。3.10.2按式(1)計(jì)算鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度:T=0.05V，奮，.“..(1)式中:T—鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)銅的滴定度，gMLV滴定時(shí)所消耗的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積取三份銅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，滴定度取其平均值標(biāo)定。中華人民共和國(guó)機(jī)械工業(yè)部19941209批準(zhǔn)，m1。。允許的極差值應(yīng)小于。.OlmgmL，如超過(guò)此值應(yīng)重新1995一1

5、0一01its316dBT7520.1一944分析步棄4門試樣量稱取1.0000g試樣。4.2測(cè)定4.2.1將試樣(41條)置于250mL錐形瓶中，加人20mL鹽酸(3.1條)，分次加入15mL過(guò)氧化氫0.2條)溶解試樣，待溶解完全后，煮沸約1min，使多余的過(guò)氧化氫分解，冷卻，移人200mLAt瓶中，以水稀釋至刻度，混勻.4.2.2準(zhǔn)確吸取10ml溶液置于300mL錐形瓶中，加人20mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.8條)，用水沖洗瓶壁，混勻，

6、加熱煮沸約1min，冷卻，加人15mL六次甲基四胺溶液0.3條)34滴二甲階橙指示劑(37條)，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10條)滴定至溶液由黃綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)紫色。不計(jì)所消耗的mL數(shù)。4.2.3加人30mL硫脈溶液(3.4條)10mL抗壞血酸溶液(3.5條)及10滴110一二盆菲溶液(3.6條)，搖動(dòng)至溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色(約3min)，用鉛標(biāo)準(zhǔn)落液(3.10條)滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色為終點(diǎn)。5分析結(jié)果的計(jì)算按式(2)計(jì)算銅的百分含童:Cu(%)一