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1、近紅外光譜技術(shù)是一種快捷、高效和非破壞性的分析方法,廣泛用于復(fù)雜樣品的定性定量分析。近紅外光譜承載的主要是分子振動(dòng)的倍頻和合頻信息,記錄的是C-H,N-H,O-H,S-H等含氫基團(tuán)的吸收。近紅外光譜包含豐富的信息,但其譜峰較寬且重疊嚴(yán)重,不能準(zhǔn)確歸屬每一個(gè)譜帶,需要借助于化學(xué)計(jì)量學(xué)方法進(jìn)行定性定量分析。另外,近紅外光譜吸收較弱,檢測(cè)靈敏度較低,不適于微量和痕量物質(zhì)的定量分析?;诮t外光譜的上述特點(diǎn),本論文開展了近紅外漫反射光譜定量分析
2、方法的研究,具體內(nèi)容如下:
1.合成了巰基功能化的二氧化硅多孔顆粒(TFSPP),并用TFSPP吸附稀溶液中的Hg2+,利用近紅外漫反射光譜和預(yù)富集技術(shù)以及多元校正方法,建立了一種選擇性測(cè)定水溶液中Hg2+的方法。在最優(yōu)化的條件下,被分析物在5 min之內(nèi)的吸附效率可以達(dá)到98%以上。用河水配置Hg2+溶液,并加入重金屬離子作為干擾,吸附之后,選用近紅外漫反射光譜測(cè)量模式采集樣品的光譜,使用偏最小二乘(PLS)回歸建立模型
3、。該方法中驗(yàn)證集樣品的濃度范圍是3.3-26.9 mgL-1,被分析物的參考值與預(yù)測(cè)值的相關(guān)系數(shù)(R)為0.9667,回收率在81.5-122%之間。實(shí)驗(yàn)證明,TFSPP能夠有效地吸附被分析物,近紅外漫反射光譜結(jié)合偏最小二乘可以實(shí)現(xiàn)稀溶液中Hg2+的快速測(cè)定。
2.采用TFSPP作為吸附劑,富集稀溶液中的牛血清蛋白(BSA),利用近紅外漫反射光譜技術(shù)和化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,建立了一種定量分析低濃度牛血清蛋白的方法。在最優(yōu)化的條件
4、下,吸附劑在30 min之內(nèi)可以吸附98%以上的被分析物。用磷酸鹽緩沖溶液配置BSA溶液,并加入多種金屬離子,氨基酸以及葡萄糖作為干擾。采集吸附操作后樣品的近紅外漫反射光譜,使用PLS回歸建立模型,并用驗(yàn)證集樣品對(duì)模型進(jìn)行檢驗(yàn),在5.5-27.0 mg L-1的濃度范圍內(nèi),被分析物的參考值與預(yù)測(cè)值的相關(guān)系數(shù)(R)為0.9899,回收率范圍為87-127%。結(jié)果表明,借助于化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,近紅外漫反射光譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)低濃度牛血清蛋白的檢測(cè)
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