中藥骨碎補真?zhèn)舞b別與質(zhì)量控制研究.pdf

1、骨碎補是一種我國的傳統(tǒng)中藥，主要用于續(xù)傷止痛、補腎強骨。本文以骨碎補藥材為對象，通過建立指紋圖譜輪廓對藥材的快速鑒別與質(zhì)量控制進行研究。本研究分為四個部分：
　　第一部分：介紹傳統(tǒng)中藥骨碎補的主要化學成分信息及其現(xiàn)代藥理研究，同時對中藥炮制的目的、炮制前后化學成分的變化進行了概述。同時還對敞開式質(zhì)譜在化學合成藥物和中草藥質(zhì)量控制中的應用進行了介紹。
　　第二部分：采用高效液相色譜法建立骨碎補液相指紋圖譜，并通過液質(zhì)聯(lián)用對骨碎

2、補中的主要化學成分信息進行確證，指認出了11個化學成分，并對骨碎補中主要化學成分柚皮苷、新北美圣草苷柚皮苷與新北美圣草苷二級質(zhì)譜碎片進行歸屬，兩個化合物具有相似的結(jié)構(gòu)在黃酮苷元處發(fā)生RDA裂解，都會產(chǎn)生[M-H-120]-的特征碎片離子。本文對骨碎補超聲提取過程中提取時間、提取溶劑進行優(yōu)化，以達到最優(yōu)的提取效果及節(jié)約實驗時間。通過建立骨碎補指紋圖譜輪廓結(jié)合統(tǒng)計學分析軟件，對比真品與偽品中的化學成分信息差異，多批次藥材相似度分析中正品骨碎

3、補的相似度均大于0.75，偽品低于0.4，在主成分分析中PC1、PC2得分達到88.6％，藥材被分成了明顯的兩組，能準確的對多批次藥材進行真?zhèn)舞b別。
　　第三部分：采用紙噴霧敞開式質(zhì)譜建立骨碎補指紋圖譜輪廓結(jié)合統(tǒng)計學分析軟件，對骨碎補快速真?zhèn)舞b別及質(zhì)量控制進行研究。本章以藥材中的三種含量最高的活性成分柚皮苷、新北美苷和4-O-β-D-葡萄糖基反式咖啡酸的響應為指標對噴霧電壓、錐孔電壓以及正負離子響應進行優(yōu)化以達到最好的實驗效果。對

4、藥材質(zhì)譜響應穩(wěn)定性進行考察，日內(nèi)精密度RSD不超過5.28％，日間精密度RSD小于7.27％。在負離子模式下，骨碎補正品藥材中m/z191、341、377、579、595、615、631響應較好，偽品中m/z191、341、371、533、609等有較好的響應，4-O-β-D-葡萄糖基反式咖啡酸的峰(m/z341)在偽品中也有顯示，指標性成分柚皮苷的峰以及活性成分新北美圣草苷均未檢出，在主成分分析中m/z579、595、615、631四

5、組峰貢獻最大，真?zhèn)纹贩殖闪藘山M。骨碎補藥材紙噴霧敞開式質(zhì)譜分析法大大縮短了分析的時間、操作簡便、有機溶劑使用量少，達到了快速、準確鑒別藥材的目的，有望用于大批量的藥材快速鑒別。
　　第四部分：比較分析骨碎補生品、微波炮制品以及砂燙品炮制前后化學成分信息的變化情況。通過液相色譜、紙噴霧敞開式質(zhì)譜、液質(zhì)聯(lián)用三種方法的比較發(fā)現(xiàn)，相比生品，骨碎補經(jīng)過微波炮制及砂燙炮制后易產(chǎn)生5-羥甲基糠醛的刺激性成分，需要合理控制炮制的溫度。炮制后，主要