FeVO4微晶的合成及其光催化性能.pdf

1、光催化劑是半導(dǎo)體光催化技術(shù)中至關(guān)重要的一個部分，一些傳統(tǒng)的半導(dǎo)體光催化劑存在著禁帶寬度較寬，對光的吸收波長范圍太窄或只可吸收波長較短的紫外光，光催化反應(yīng)過程中會對環(huán)境造成二次污染等問題。為了解決這些問題，除了對現(xiàn)有熟知的催化劑進行改性外，新的半導(dǎo)體光催化劑的研究也相當(dāng)重要。因為釩酸鹽中的V的3d軌道的電子能夠被光激發(fā)而吸引了科學(xué)家的注意。在眾多的釩酸鹽光催化劑中，關(guān)于FeVO4微晶的研究較少。本論文分別采用了不同的制備技術(shù)合成了FeVO

2、4微晶，并且對不同方法制備的FeVO4微晶的特性進行了研究，旨在尋求一種制備高催化活性的FeVO4微晶的簡單可控的方法。利用X射線衍射儀(XRD)，掃描電子顯微鏡(SEM)和紫外可見吸收光譜(UV-vis)和示差掃描量熱分析(DSC)分別對產(chǎn)物的物相、形貌、光學(xué)性能和光催化性能等進行了表征。
　　 以偏釩酸銨(NH4VO3)和九水硝酸(Fe(NO3)3·9H2O）為原料采用直接沉淀的方法在pH=5，n(Fe)/n(V)為1.0時

3、制備的無定形態(tài)FeVO4，在600℃煅燒4h生成了結(jié)晶性能較好的三斜型結(jié)構(gòu)的FeVO4微晶，但是此種方法制備的FeVO4微晶的顆粒尺寸較大且出現(xiàn)了較明顯的團聚現(xiàn)象。
　　 采用聲化學(xué)法，以NH4VO3和Fe(NO3)3·9H2O為原料制備了FeVO4微晶，研究發(fā)現(xiàn)，所制備的FeVO4微晶為三斜型結(jié)構(gòu)，超聲功率由300W增加到500W，微晶尺寸逐漸下降，大小更為均勻。UV-vis分析表明所制備的FeVO4微晶具有較強的吸收可見光特

4、性，且隨著超聲輻射的功率的增加，粒徑減小，禁帶寬度由2.17eV減小到2.08eV;隨著超聲輻射時間的延長，F(xiàn)eVO4微晶的紫外-可見吸收光譜的最大吸收邊發(fā)生了明顯的紅移現(xiàn)象;隨著超聲輻射功率的提高和震蕩時間的延長，制備的FeVO4微晶的光催化活性明顯提高。500W超聲輻射4h制備的FeVO4微晶的光催化活性最好，其在紫外光照射下對羅丹明B的降解率100min可達93％。
　　 通過傳統(tǒng)的水熱反應(yīng)合成水合釩酸鐵微晶，再將水合釩酸

5、鐵微晶在460℃煅燒制備出了三斜晶系FeVO4微晶。系統(tǒng)的研究了不同的工藝因素對FeVO4微晶的影響，結(jié)果表明，(1)當(dāng)pH值為1時，制備了棒狀的FeVO4·1.1H2O微晶;當(dāng)pH值為3～5時，制備了棒狀的Fe4(VO4)4·5H2O微晶。(2)Fe4(VO4)4·5H2O微晶可以通過重結(jié)晶過程轉(zhuǎn)變?yōu)镕eVO4微晶，并且保持了原來的棒狀形貌;FeVO4·1.1H2O微晶煅燒后生成了顆粒狀的FeVO4微晶。(3)對制備棒狀FeVO4微晶

6、的工藝因素進行了進一步的研究，優(yōu)化了制備棒狀FeVO4微晶的工藝條件。200℃水熱反應(yīng)24h～48h，生成了棒狀的Fe4(VO4)4·5H2O微晶;當(dāng)水熱溫度低于200℃時，產(chǎn)物為無定形的納米顆粒，這對最終產(chǎn)物FeVO4微晶的特性和光催化活性都有影響。當(dāng)煅燒時間大于或小于3h時，F(xiàn)eVO4微晶的結(jié)晶度和形貌發(fā)生變化，均對其光催化有影響。實驗發(fā)現(xiàn)，在pH值為3，200℃水熱反應(yīng)48h，460℃煅燒3h時，所制備的棒狀FeVO4微晶的可見光