反應(yīng)液水相中1,2-環(huán)己二醇的萃取分離研究.pdf

1、在本實(shí)驗(yàn)室開發(fā)出的雙氧水催化氧化環(huán)己烯合成環(huán)氧環(huán)己烷的反應(yīng)體系中，反應(yīng)液分為油和水兩相，油相主要為目的產(chǎn)物環(huán)氧環(huán)己烷，水相中除含有微量的環(huán)己酮和磷酸氫二鉀外還含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％左右的1，2-環(huán)己二醇(CHD)。如果將水相直接排放不僅污染環(huán)境而且還是對(duì)資源的一種浪費(fèi)。本文針對(duì)水相體系，采用萃取法對(duì)反應(yīng)液水相中的1，2-環(huán)己二醇進(jìn)行了分離研究。其主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下:
　　 建立了以吡啶為內(nèi)標(biāo)物來測(cè)定1，2-環(huán)己二醇含量的方法，繪

2、制出了1,2-環(huán)己二醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得到的計(jì)算方程為y=1.00152x+0.00643，并對(duì)該方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行了驗(yàn)證，表明該分析方法可滿足分析要求。
　　 研究中篩選出正丁醇為萃取劑，對(duì)其萃取工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化，優(yōu)化得到的較佳工藝條件為:常溫，萃取劑和水相的體積比為0.5∶1，振蕩強(qiáng)度為130r/min，萃取時(shí)間為20min，靜置時(shí)間為60min。在較佳工藝條件下，兩次萃取率可達(dá)到97.55％;采用蒸餾的方法對(duì)1，2-

3、環(huán)己二醇的萃取相進(jìn)行了純化研究，得到了較佳的純化條件。在較佳條件下，純化后1，2-環(huán)己二醇的純度可達(dá)98％以上，能夠滿足相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用要求。
　　 用斜率法確定了萃取絡(luò)合物的結(jié)構(gòu)參數(shù)，并對(duì)萃取過程的熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了計(jì)算，得到萃取過程的表觀熱△H=22.84KJ/mol。由△H＞0可以看出，1,2-環(huán)己二醇的萃取過程是一個(gè)吸熱過程，溫度的提高有利于萃取過程的進(jìn)行;采用微分法研究了正丁醇萃取水相中1，2-環(huán)己二醇的動(dòng)力學(xué)，確定了相關(guān)