微晶蒽固相萃取與光譜法聯(lián)用分離富集環(huán)境中重金屬離子的研究.pdf

1、科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展、不同學(xué)科間的交叉滲透,既為分析科學(xué)的發(fā)展提供了先進的技術(shù)支持,也提出了更高的測定要求。痕量金屬離子的分析測定是分析科學(xué)中一個重要的研究領(lǐng)域。由于環(huán)境樣品中的待測元素含量極低或樣品基質(zhì)的干擾,即使使用高分辨率、高靈敏度的分析測試儀器也不能對環(huán)境水樣中的痕量元素直接進行測定,在測定前都必須對樣品中的目標物進行分離和預(yù)富集。固相萃取由于分離效果好、樣品用量少、經(jīng)濟效益高、操作流程短等優(yōu)點被認為是一種比較理想的樣品預(yù)處理手段

2、。本論文共包括五章,第一章系統(tǒng)總結(jié)了固相萃取技術(shù)的研究現(xiàn)狀,并且對該技術(shù)在未來的發(fā)展趨勢進行了展望,詳細闡述了微晶蒽作為固相萃取劑的自身特性和優(yōu)勢;之后四章研究了以微晶蒽為吸附劑的新型萃取體系在分離富集測定環(huán)境水樣中痕量鈷(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)、鉬(Ⅵ)等重金屬離子方面的應(yīng)用,并對鋅(Ⅱ)、鉬(Ⅵ)被吸附時的熱力學(xué)和動力學(xué)行為以及相關(guān)的吸附機理進行了探討,具體內(nèi)容如下:
　　 第二章建立了一種利用微晶蒽作為吸附劑富集測定環(huán)境

3、水樣中痕量Co(Ⅱ)的新方法。在一定條件下,Co(Ⅱ)與1-亞硝基-2-萘酚形成的螯合物分子被定量吸附于微晶蒽的表面,再采用6.0 mol·L-1HCl洗脫被富集的Co(Ⅱ),所得的洗脫液定容后進樣至微波等離子焰炬-原子發(fā)射光譜儀(MPT-OES)中測定。這種方法已經(jīng)成功用于環(huán)境水樣中Co(Ⅱ)的分離與富集,回收率93.3％～106.9％,R.S.D小于2.8％,富集倍數(shù)可達200倍,準確度高、靈敏度好。
　　 第三章內(nèi)容是利用

4、負載1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的微晶蒽為固相萃取劑,建立了富集、測定環(huán)境水樣中痕量Cu(Ⅱ)的新方法。當NaCl存在時,Cu(Ⅱ)與PAN可形成Cu(PAN)Cl中性分子,通過分子間作用力被微晶蒽吸附。優(yōu)化實驗條件,使Cu(Ⅱ)與常見金屬離子Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Hgq(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)分離后用MPT-OES直接進行測定。該方法環(huán)境友好、操作簡便、萃取效率高、分

5、離效果好,已應(yīng)用于實際樣品中痕量Cu(Ⅱ)的分析測定。
　　 第四章內(nèi)容是以負載8-羥基喹啉(Hox)的微晶蒽作為新型固相萃取劑分離富集環(huán)境樣品中的痕量Zn(Ⅱ)。Zn(Ⅱ)與Hox生成的螯合物中性分子Zn(Ox)2能夠被微晶蒽吸附,但由于Hox為廣絡(luò)性螯合劑,環(huán)境中的其他重金屬離子也可能被富集。為了達到選擇性測定Zn(Ⅱ)的目的,選擇0.50 mol·L-1NaOH用作洗脫劑。在堿性條件下,由于Zn(Ⅱ)的兩性性質(zhì),Zn(Ⅱ)

6、以ZnO22-的形態(tài)被解吸,而其他重金屬離子如Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)均形成氫氧化物沉淀,從而成功實現(xiàn)Zn(Ⅱ)與其他金屬離子的選擇性分離。本章對Zn(Ⅱ)在富集過程中的熱力學(xué)和動力學(xué)吸附行為進行了初步探討,并計算了其他重金屬離子如Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)在實驗條件下與8-羥基喹啉的條件溶度積常數(shù),說明優(yōu)化實驗條件后,該體系也可能用于上述離子的富集測定,顯示出微晶蒽作為

7、固相萃取劑在分離富集重金屬離子方面的巨大潛力。
　　 第五章內(nèi)容是利用負載8-羥基喹啉的微晶蒽為固相萃取劑分離富集環(huán)境水樣中痕量鉬(Ⅵ),再用MPT-OES測定鉬(Ⅵ)的含量。本文首次使用微晶蒽對環(huán)境水樣中痕量Mo(Ⅵ)進行分離與富集,并詳細探討了微晶蒽吸附Mo(Ⅵ)的相關(guān)機理、動力學(xué)和熱力學(xué)過程,優(yōu)化了實驗條件。酸性條件下,Mo(Ⅵ)以MoO22+的形態(tài)與Hox生成電中性螯合物MoO2(Ox)2,該螯合物通過分子間作用力吸附于