微晶蒽固相萃取與光譜法聯(lián)用分離富集環(huán)境中重金屬離子的研究.pdf

1、科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展、不同學(xué)科間的交叉滲透,既為分析科學(xué)的發(fā)展提供了先進(jìn)的技術(shù)支持,也提出了更高的測(cè)定要求。痕量金屬離子的分析測(cè)定是分析科學(xué)中一個(gè)重要的研究領(lǐng)域。由于環(huán)境樣品中的待測(cè)元素含量極低或樣品基質(zhì)的干擾,即使使用高分辨率、高靈敏度的分析測(cè)試儀器也不能對(duì)環(huán)境水樣中的痕量元素直接進(jìn)行測(cè)定,在測(cè)定前都必須對(duì)樣品中的目標(biāo)物進(jìn)行分離和預(yù)富集。固相萃取由于分離效果好、樣品用量少、經(jīng)濟(jì)效益高、操作流程短等優(yōu)點(diǎn)被認(rèn)為是一種比較理想的樣品預(yù)處理手段

2、。本論文共包括五章,第一章系統(tǒng)總結(jié)了固相萃取技術(shù)的研究現(xiàn)狀,并且對(duì)該技術(shù)在未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望,詳細(xì)闡述了微晶蒽作為固相萃取劑的自身特性和優(yōu)勢(shì);之后四章研究了以微晶蒽為吸附劑的新型萃取體系在分離富集測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鈷(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)、鉬(Ⅵ)等重金屬離子方面的應(yīng)用,并對(duì)鋅(Ⅱ)、鉬(Ⅵ)被吸附時(shí)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)行為以及相關(guān)的吸附機(jī)理進(jìn)行了探討,具體內(nèi)容如下:
　　 第二章建立了一種利用微晶蒽作為吸附劑富集測(cè)定環(huán)境

3、水樣中痕量Co(Ⅱ)的新方法。在一定條件下,Co(Ⅱ)與1-亞硝基-2-萘酚形成的螯合物分子被定量吸附于微晶蒽的表面,再采用6.0 mol·L-1HCl洗脫被富集的Co(Ⅱ),所得的洗脫液定容后進(jìn)樣至微波等離子焰炬-原子發(fā)射光譜儀(MPT-OES)中測(cè)定。這種方法已經(jīng)成功用于環(huán)境水樣中Co(Ⅱ)的分離與富集,回收率93.3％～106.9％,R.S.D小于2.8％,富集倍數(shù)可達(dá)200倍,準(zhǔn)確度高、靈敏度好。
　　 第三章內(nèi)容是利用

4、負(fù)載1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的微晶蒽為固相萃取劑,建立了富集、測(cè)定環(huán)境水樣中痕量Cu(Ⅱ)的新方法。當(dāng)NaCl存在時(shí),Cu(Ⅱ)與PAN可形成Cu(PAN)Cl中性分子,通過(guò)分子間作用力被微晶蒽吸附。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,使Cu(Ⅱ)與常見金屬離子Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Hgq(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)分離后用MPT-OES直接進(jìn)行測(cè)定。該方法環(huán)境友好、操作簡(jiǎn)便、萃取效率高、分

5、離效果好,已應(yīng)用于實(shí)際樣品中痕量Cu(Ⅱ)的分析測(cè)定。
　　 第四章內(nèi)容是以負(fù)載8-羥基喹啉(Hox)的微晶蒽作為新型固相萃取劑分離富集環(huán)境樣品中的痕量Zn(Ⅱ)。Zn(Ⅱ)與Hox生成的螯合物中性分子Zn(Ox)2能夠被微晶蒽吸附,但由于Hox為廣絡(luò)性螯合劑,環(huán)境中的其他重金屬離子也可能被富集。為了達(dá)到選擇性測(cè)定Zn(Ⅱ)的目的,選擇0.50 mol·L-1NaOH用作洗脫劑。在堿性條件下,由于Zn(Ⅱ)的兩性性質(zhì),Zn(Ⅱ)

6、以ZnO22-的形態(tài)被解吸,而其他重金屬離子如Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)均形成氫氧化物沉淀,從而成功實(shí)現(xiàn)Zn(Ⅱ)與其他金屬離子的選擇性分離。本章對(duì)Zn(Ⅱ)在富集過(guò)程中的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)吸附行為進(jìn)行了初步探討,并計(jì)算了其他重金屬離子如Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)在實(shí)驗(yàn)條件下與8-羥基喹啉的條件溶度積常數(shù),說(shuō)明優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件后,該體系也可能用于上述離子的富集測(cè)定,顯示出微晶蒽作為

7、固相萃取劑在分離富集重金屬離子方面的巨大潛力。
　　 第五章內(nèi)容是利用負(fù)載8-羥基喹啉的微晶蒽為固相萃取劑分離富集環(huán)境水樣中痕量鉬(Ⅵ),再用MPT-OES測(cè)定鉬(Ⅵ)的含量。本文首次使用微晶蒽對(duì)環(huán)境水樣中痕量Mo(Ⅵ)進(jìn)行分離與富集,并詳細(xì)探討了微晶蒽吸附Mo(Ⅵ)的相關(guān)機(jī)理、動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)過(guò)程,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件。酸性條件下,Mo(Ⅵ)以MoO22+的形態(tài)與Hox生成電中性螯合物MoO2(Ox)2,該螯合物通過(guò)分子間作用力吸附于