微納多級(jí)結(jié)構(gòu)鎢、鉬氧化物制備及電化學(xué)性能研究.pdf

1、微/納多級(jí)結(jié)構(gòu)具有納米材料的小尺寸效應(yīng)以及微米材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，使得它成為近年來的研究熱點(diǎn)。本文通過水熱法成功制備出由納米棒組裝而成的的h-WO3·0.28H2O微米盤;采用溶劑熱法制備出由納米片組裝而成的h-MoO3-x微米花;研究了形貌的形成過程、產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)組成以及電化學(xué)性能。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　1.水熱法制備h-WO3·0.28H2O微米盤:以鎢酸鈉為鎢源，NaCl作為導(dǎo)向劑，通過簡(jiǎn)單的一步水熱法制備出具有微/納多

2、級(jí)結(jié)構(gòu)六方相h-WO3微米盤，該微米盤是由納米棒自組裝而成。通過XPS、Raman、TG等測(cè)試手段證明了合成出的h-WO3含有一定量的結(jié)構(gòu)水，其分子式可表征為h-WO3·0.28H2O。由于其晶體結(jié)構(gòu)中六元孔道和結(jié)構(gòu)水的存在，以及獨(dú)特的多級(jí)結(jié)構(gòu)形貌，使得產(chǎn)物具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。在電流密度為0.5Ag-1時(shí)，其比容量高達(dá)390.2F g-1。當(dāng)電流密度增加到為10Ag-1時(shí)，其比容量仍有297.8F g-1，比容量保持率為79％，在此電

3、流密度下循環(huán)2000次后，其容量基本保持不變，表現(xiàn)出了良好的循環(huán)性能。
　　2.溶劑熱法制備h-MoO3-x微米花:以七鉬酸銨為鉬源，采用水熱法制備出正交相α-MoO3納米帶。通過向溶劑中添加乙醇制備出具有多級(jí)結(jié)構(gòu)的六方相h-MoO3-x微米花。對(duì)產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，使用水/醇混合溶液作為溶劑通過溶劑熱法合成出來的h-MoO3-x微米花中少量的六價(jià)鉬在溶劑熱條件下被乙醇還原成五價(jià)，形成少量的氧空位。對(duì)兩種形貌的產(chǎn)物進(jìn)行電化

4、學(xué)測(cè)試，發(fā)現(xiàn)具有少量氧空位的h-MoO3-x微米花具有較好的電化學(xué)性能。在電流密度為0.5A g-1時(shí)，比容量為80.9F g-1，遠(yuǎn)高于α-MoO3納米帶(47.6F g-1)。為了進(jìn)一步提高材料的比容量，我們將上述合成的兩種形貌的三氧化鉬置于氫氣氣氛下還原。結(jié)果表明，煅燒還原后，樣品引入了大量的氧空位，其比容量得到了大幅度的提升。對(duì)于R-MoO3-x微米花來說，在0.5A g-1電流密度下，比容量由80.9F g-1提高到495.4