工業(yè)硫酸鋇中雜質(zhì)鋇鈣鈉磷硫和鉛及鋇渣中鋇的分析研究.pdf

1、硫酸鋇可作為醫(yī)療影像造影劑，也作為塑料或涂料的填充劑。硫酸鋇中雜質(zhì)元素的形態(tài)和含量，尤其是產(chǎn)品中的水溶態(tài)和酸溶態(tài)鋇，以及鉛的存在形式及含量，將直接影響產(chǎn)品的性能及使用，都是產(chǎn)品質(zhì)量的重要技術(shù)指標(biāo)。工業(yè)硫酸鋇生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量含鋇廢渣（鋇渣），研究鋇渣中鋇的存在形式及其含量，對(duì)鋇資源的回收利用和環(huán)境保護(hù)有著重要而深遠(yuǎn)意義。因此，本課題的研究目的有兩個(gè):①建立工業(yè)硫酸鋇中雜質(zhì)鋇、鈣、鈉、磷和硫的形態(tài)和含量以及雜質(zhì)鉛含量的分析方法;②建立鋇渣

2、中鋇的形態(tài)分析方法。研究工作如下:
　　1、在超聲波輔助下，對(duì)各工段的硫酸鋇樣品分別進(jìn)行水浸取和酸浸取處理，以區(qū)分水溶態(tài)雜質(zhì)和酸溶態(tài)雜質(zhì)，并用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)對(duì)上述兩種浸取液中的鈉、鈣、鋇、磷和硫等元素的濃度進(jìn)行測定，比較這兩種浸取液中相應(yīng)元素濃度的差異，同時(shí)將它們與分析純硫酸鋇試劑作同樣處理后的結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)合工業(yè)硫酸鋇的具體生產(chǎn)工藝，確定了樣品中鈉、鈣、鋇和磷的存在形態(tài)和含量。再通過分別加Bi3+

3、和Ba2+到樣品的水浸取濾液中，測定加入Bi3+和Ba2+前后濾液中S的濃度變化，確定了S元素的存在形態(tài)和含量。本實(shí)驗(yàn)中水浸取的最佳條件為:固液比0.5000g∶14.0mL，超聲振蕩時(shí)間30min，溫度為55℃;酸浸取的最佳條件為:固液比0.5000 g∶14.0 mL，0.3mol·L-1的HNO3溶液，超聲振蕩時(shí)間25 min、溫度為35℃。結(jié)果表明，附著于工業(yè)硫酸鋇上的主要雜質(zhì)中，Na元素是以水溶性鈉鹽形式存在;S元素是以水溶性

4、硫酸鹽和硫化物，以及微溶CaSO4形式存在;P元素少部分是以水溶性磷酸鹽形式存在，而大部分是以酸溶性磷酸鋇和磷酸鈣形式存在。
　　2、根據(jù)以重晶石為原料用芒硝法生產(chǎn)的硫酸鋇中鉛是以PbS形式存在這一特點(diǎn)，首先對(duì)工業(yè)硫酸鋇中的PbS進(jìn)行超聲輔助酸浸取，浸取劑為6mol·L-1硝酸，并加入1.00×104μg·mL-1 Ba2+以抑制硫酸鋇因酸效應(yīng)所產(chǎn)生的SO42-，進(jìn)而避免Pb2+形成難被硝酸浸取的PbSO4。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)待測液中B

5、a的共存質(zhì)量濃度大于Pb的3300倍時(shí)，用ICP-OES直接測定Pb會(huì)有超過-5％的相對(duì)誤差。為消除酸浸濾液中Ba2+對(duì)測定Pb的干擾，用0.20g強(qiáng)酸性陽離子交換纖維(SACEF)作為固相萃取劑，調(diào)節(jié)浸取濾液pH=5，使Pb2+與0.008mol·L-1 EDTA絡(luò)合成不被強(qiáng)酸性陽離子交換纖維萃取的配陰離子，Ba2+則在此條件下因不被EDTA絡(luò)合，而被強(qiáng)酸性陽離子交換纖維萃取，實(shí)現(xiàn)了酸浸濾液中Ba2+與Pb2+的分離，最后借助ICP-

6、OES測定萃余液中的Pb。本方法測定Pb的定量下限(10sc)為2.90×10-3μg·mL-1。對(duì)浸取過程的模擬實(shí)驗(yàn)顯示硫酸鋇中PbS的浸取回收率在95.3％～102％之間，RSD(n=5)均小于5.1％;該方法對(duì)實(shí)際樣液和模擬樣液中的Pb測定的加標(biāo)回收率在94.8％～106％之間，RSD(n=5)均小于4.1％。
　　3、以某硫酸鋇生產(chǎn)企業(yè)的鋇渣為分析樣品，在超聲波輔助下進(jìn)行水浸取和酸浸取，并借助ICP-OES對(duì)上述兩種浸取液

7、中鋇、硫、硅進(jìn)行測定，通過比較這兩種浸取液中Ba2+濃度的差異，并結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)工藝，確定了樣品中鋇的形態(tài)。結(jié)果顯示:鋇渣中的鋇，一部分以水溶性的BaS形式存在，一部分以酸溶性的BaSO3、BaCO3和BaSiO3形式存在，其余部分主要以BaSO4形式存在。本實(shí)驗(yàn)中水浸取的最佳條件為:液固比0.5000g∶15.0mL，超聲時(shí)間20min，浸取溫度30℃;酸浸取的最佳條件為0.50mol·L-1 HCl，其余條件與水浸取條件相同;水浸取液