溶膠-凝膠PZT鐵電薄膜在外場作用下的疇變研究.pdf

1、鐵電材料因其具有優(yōu)良的壓電性、鐵電性、熱釋電性、介電性以及優(yōu)異的光學(xué)性能作為機電轉(zhuǎn)換的功能材料，在高新技術(shù)領(lǐng)域扮演著重要角色。鋯鈦酸鉛壓電陶瓷自投入使用以來，憑借其優(yōu)良的性能，成為最廣泛使用的壓電材料。近年來，研究人員和工程師們一直專注于鐵電材料的研究，由于其具備將電磁、熱能、機械能轉(zhuǎn)換為電荷的能力，鐵電材料已經(jīng)被用于眾多電子應(yīng)用行業(yè)，如：非易失性鐵電存儲器、熱電探測器、壓電傳感器、超聲換能器、薄膜電容器、微機電系統(tǒng)等。
　　本論

2、文擬采用溶膠凝膠法配制PZT前驅(qū)體溶膠，經(jīng)旋轉(zhuǎn)涂膜，低溫?zé)崽幚?，高溫結(jié)晶等工藝流程制備出鋯鈦酸鉛（PZT）鐵電薄膜。薄膜中Pb、Zr、Ti的來源分別是醋酸鉛、硝酸氧鋯、鈦酸四丁酯，冰醋酸為催化劑，乙酰丙酮和甲酰胺為添加劑制備前驅(qū)體溶膠，采用KW-4A型勻膠機進行旋轉(zhuǎn)涂膜，采用KBF1100型箱式爐對薄膜進行高溫退火。在制備薄膜過程中，分別對溶膠配制階段、旋轉(zhuǎn)涂膜階段、高溫退火結(jié)晶階段中的因素進行敏感分析，探究了溶劑、pH值、加水量、濃度

3、、添加劑、前驅(qū)單體溶液的混合方式、基底、旋涂方式、退火溫度等因素對薄膜質(zhì)量的影響，最后得出制備薄膜的最優(yōu)工藝參數(shù)。最后在Pt/Ti/SiO2/Si基底上制備出表面平整，壓電響應(yīng)明顯，最大剩余極化Pr為45μC/cm2，矯頑場Ec為1000kV/cm，并且呈（111）擇優(yōu)取向的薄膜。厚度為307.04nm、559.73nm、647.11nm。
　　采用掃描電子顯微鏡、XRD、傅立葉紅外光譜、拉曼光譜、X射線光電子能譜、熱重分析、原子

4、力顯微鏡、壓電力響應(yīng)顯微鏡等對制備的薄膜進行分析測試。發(fā)現(xiàn)當(dāng)濃度為0.4M、pH值為4.5、溶劑為乙二醇甲醚、采用階梯式增速旋轉(zhuǎn)涂膜以及快速熱處理等參數(shù)制備出的薄膜表面平整，呈（111）方向擇優(yōu)取向。原子力顯微鏡的測試結(jié)果顯示Ra即算術(shù)平均粗糙度為1.79nm，Rq即均方根粗糙度為2.23nm。XRD分析結(jié)果顯示，Pt/Ti/SiO2/Si基底相比SiO2、Si基底更有利于薄膜的結(jié)晶，并形成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。當(dāng)退火時間相同的情況下，退火溫度為

5、650℃時，薄膜的原子比例與理想值最為接近，且最有利于鈣鈦礦的形成。采用原子力顯微鏡VPFM模塊測得PFM振幅的蝴蝶曲線，更好的證明了薄膜的壓電性能。
　　利用光刻技術(shù)對薄膜表面進行圖案化刻蝕，實現(xiàn)了對薄膜宏觀的加工。采用原子力顯微鏡微納加工的方法，實現(xiàn)了對薄膜表面微結(jié)構(gòu)的加工，通過壓電力顯微鏡（PFM）對薄膜的電疇進行測量，PFM相位圖結(jié)果顯示極化方向達(dá)到360°的變化，說明制備薄膜鐵電性能完好。PFM振幅圖顯示薄膜表面壓電系數(shù)