合成革原料聚氨酯中有機(jī)錫化合物檢測技術(shù)研究.pdf

1、本文建立了合成草原料聚氨酯中單丁基錫、二丁基錫、三丁基錫和三苯基錫的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析方法。對衍生化時間、衍生化pH值、衍生化試劑用量、沉淀試劑用量等樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化，最后方法如下:0.5g合成革原料聚氨酯經(jīng)5mL二甲基甲酰胺溶解，樣品劇烈振蕩超聲溶解5min后，用10mL甲醇沉淀高聚物、離心，將上清液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，再分別用2mL甲醇洗滌沉淀物3次，合并上清液后定容至刻度線。取樣液10mL在超聲水浴中用2

2、.0mL2％的四乙基硼化鈉進(jìn)行超聲衍生化15min，加入2.0mL正己烷超聲萃取生成乙基化的有機(jī)錫，最后采用GC-MS總離子和選擇離子進(jìn)行定性定量測定。
　　本文同時對線性關(guān)系度、回收率、精密度及檢出限等分析結(jié)果進(jìn)行了考察。結(jié)果表明，方法線性范圍0.1～20mg/L，相關(guān)系數(shù)R在0.9938～0.9994之間，加標(biāo)平均回收率88.3％～102.9％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在3.56～8.38％之間，方法的檢出限在0.002～0.1