Fe3O4納米顆粒的表面接枝修飾及其對PEG結(jié)晶行為的影響.pdf

1、本文采用化學(xué)共沉淀法制備了Fe3O4磁性納米顆粒，然后經(jīng)酰胺反應(yīng)接枝上甲氧基封端的聚乙二醇(mPEG)，得到表面接枝mPEG的Fe3O4磁性納米顆粒(f-Fe3O4)。以聚乙二醇(PEG)為基體、f-Fe3O4為填料、乙腈為共溶劑，通過溶液澆鑄方法制備了f-Fe3O4/PEG復(fù)合體系。通過紅外光譜儀(FT-IR)、X射線衍射儀(XRD)、熱失重分析儀(TGA)、粒度分析儀(DLS)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)等表征儀器對磁性顆粒

2、的結(jié)構(gòu)和分散性進(jìn)行了研究，通過差示掃描量熱儀(DSC)、熱臺偏光顯微鏡(POM)等研究了f-Fe3O4含量、PEG分子量和溫度等因素對f-Fe3O4/PEG復(fù)合體系中PEG結(jié)晶行為的影響。
　　結(jié)果表明，相比未修飾的磁性顆粒，經(jīng)化學(xué)修飾后的磁性顆粒尺寸明顯減小，且能夠均勻分散在PEG的良溶劑-乙腈中，與PEG基體表現(xiàn)出較好的相容性；f-Fe3O4/PEG復(fù)合體系中PEG的晶體結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變，但結(jié)晶度隨著f-Fe3O4含量的增加而逐

3、漸降低，且f-Fe3O4接枝上的PEG分子鏈無法結(jié)晶；進(jìn)一步研究f-Fe3O4/PEG復(fù)合體系的等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)行為，發(fā)現(xiàn)隨著f-Fe3O4含量的增加，PEG的結(jié)晶速率明顯提高，f-Fe3O4含量為10wt％時(shí)結(jié)晶速率達(dá)到最大值，說明f-Fe3O4起到了有效成核劑的作用，使得異相成核速率顯著提高。
　　運(yùn)用熱臺偏光顯微鏡觀測了f-Fe3O4/PEG復(fù)合體系的結(jié)晶形貌，發(fā)現(xiàn)f-Fe3O4/PEG復(fù)合體系相比純的PEG出現(xiàn)了明暗相間的同

4、心圓環(huán)樣紋，樣紋清晰規(guī)整呈鋸齒狀，即環(huán)帶球晶；球晶尺寸隨著f-Fe3O4含量的增加而較小，球晶數(shù)目增多，晶粒細(xì)化。不論非等溫結(jié)晶和等溫結(jié)晶過程，隨著f-Fe3O4含量的增加，環(huán)帶球晶的環(huán)間距均減小，環(huán)帶寬變窄。同時(shí)，環(huán)帶球晶的環(huán)間距隨著結(jié)晶溫度的升高而逐漸變寬，直至消失。
　　此外，還探討了Fe3O4的修飾方式和基體PEG分子量對環(huán)帶球晶的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)化學(xué)接枝后的Fe3O4作為填料以及分子量為2000和4000的PEG作為基體更