納米鋁粉的表面氮化研究.pdf

1、納米鋁粉具有燃燒速率快、燃燒效率高，燃燒完全和燃燒過程無團(tuán)聚、集塊等優(yōu)點，作為固體推進(jìn)劑的金屬添加劑時，可顯著提高其比沖、降低壓強指數(shù)和特征信號。然而納米鋁粉由于具有大的比表面積和高的比表面能，極易發(fā)生氧化甚至出現(xiàn)自燃現(xiàn)象，從而極大限制了納米鋁粉在固體推薦劑中的應(yīng)用。本論文提出一種納米鋁粉的表面氮化方案，即在納米鋁粉表面包覆一層氮化鋁，進(jìn)而防止納米鋁粉被進(jìn)一步氧化。
　　首先基于升溫速率為5℃/min、7℃/min、8℃/min、

2、9℃/min的納米鋁粉同步熱重-差示掃描量熱法（TG-DSC）數(shù)據(jù)，分別采用5種積分法（Ordinary-Integral，MacCallum-Tanner，Satava-Setak，Agrawal，F(xiàn)lynn-Wall-Ozawa）和一種微分法（Kissinger）對納米鋁粉的氮化反應(yīng)進(jìn)行了動力學(xué)研究。結(jié)果表明納米鋁粉氮化反應(yīng)的表觀活化能和指前因子分別為111.74kJ?mol?1和103.46 s?1；納米鋁粉氮化反應(yīng)的最可機理函數(shù)

3、為n=3/2的Mampel Power法則，積分式為G(a)-a3/2，相應(yīng)的微分式為f(a)2/3a-1/2，相應(yīng)的動力學(xué)方程：ad/dt=103.28?a-/2?e-13439.9/T。
　　基于自懸浮定向流法，采用離線氮化和在線氮化方法，在上述氮化動力學(xué)分析的基礎(chǔ)上進(jìn)行了納米鋁粉的表面氮化研究。采用X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）和X射線光電子能譜（XPS）等手段來分析氮化前/后的納米

4、鋁粉的物相、形貌和結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明氮化前的納米鋁粉成球形；氮化后的顆粒呈現(xiàn)出明顯的核殼結(jié)構(gòu)，殼層厚度約6~7nm，顆粒的大小、球形度與氮化前基本一致。
　　氮化溫度、保溫時間和添加劑是納米鋁粉的離線氮化的重要影響因素，在管式爐中進(jìn)行離線氮化時，當(dāng)溫度達(dá)到550℃，保溫時間為30分鐘時，出現(xiàn)氮化鋁的衍射峰；而在相同條件下，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10wt％、20wt%、50wt%的NH4Cl時，XRD中沒有出現(xiàn)氮化鋁的衍射峰；在真空手套箱里進(jìn)行