基于LC-MS-MS同時測定水體中多種β-內(nèi)酰胺類抗生素.pdf

1、抗生素對我國人體健康及畜牧業(yè)的發(fā)展都有著不可替代的作用。近些年來，隨著人民生活質(zhì)量的提高及畜牧業(yè)的發(fā)展，抗生素的需求逐漸增大。大量持續(xù)的使用抗生素，使抗生素長期殘留于環(huán)境中。目前對環(huán)境水體中抗生素的研究主要集中于磺胺類、喹諾酮、四環(huán)素類及大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，由于β-內(nèi)酰胺類抗生素分子中四元環(huán)的存在，使得該類物質(zhì)穩(wěn)定性弱于其他類抗生素，因此對β-內(nèi)酰胺類抗生素在環(huán)境水體中的殘留研究較少，但環(huán)境水體中的β-內(nèi)酰胺類抗生素對人體健康及生態(tài)安全同

2、樣不能忽視。
　　本論文以9種β-內(nèi)酰胺類抗生素：阿莫西林、頭孢克洛、氨芐西林、頭孢氨芐、頭孢噻肟、頭孢唑啉、青霉素G、頭孢噻呋、青霉素V作為研究對象，建立了儀器分析方法及樣品前處理方法，最終優(yōu)化的儀器分析條件為：采用高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜(LC-MS/MS)，在多重反應監(jiān)測(MRM)模式、電噴霧離子源(ESI)正模式下對目標物進行分析檢測，采用0.1%甲酸-1 g/L甲酸銨溶液作為流動相無機相(A)，乙腈作為流動相有機相

3、(B)進行梯度洗脫，9種目標抗生素的標準曲線的相關(guān)系數(shù)(R2)在0.994-0.998之間。以固相萃取(SPE)作為本研究的樣品前處理方法，對水樣進行濃縮富集。對前處理過程中上樣pH、洗脫液種類及洗脫液體積進行了系列優(yōu)化，最終確定的前處理條件為上樣pH=6、以4 mL5%甲酸-甲醇溶液作為洗脫液，9種目標抗生素的加標回收率在61.4%-108.1%，相對標準偏差(n=3)小于8.3%，方法檢出限均小于1.5 ng/L。
　　采用所

4、建立的儀器分析方法及樣品前處理方法對大連周圍主要的排污口、入?？诩八畮爝M行了目標抗生素的分析檢測，共設置23個采樣點。結(jié)果表明，23個采樣點中有18個采樣點檢出目標抗生素，檢出濃度在0.7 ng/L-2.8μg/L之間，各點檢出抗生素總濃度在ND（未檢出）-2.8μg/L之間。9種目標抗生素都有檢出，其中阿莫西林與青霉素G的有最大的檢出率及檢出濃度，阿莫西林檢出率為34.8%，檢出總濃度為6.4μg/L；青霉素的檢出率為34.8%，檢出