納米纖維素接枝含氟單體乳液的合成與性能研究.pdf

1、本文以蔗渣漿纖維素酸水解得到的納米纖維素(NCC)為接枝骨架,甲基丙烯酸六氟丁酯為單體,通過乳液接枝聚合的方法合成納米纖維素接枝含氟丙烯酸酯乳液,并對其乳液性能及應用性能進行研究。其具體研究內容及其結果如下:
　　通過單因素分析,研究乳化劑、引發(fā)劑、含氟單體與NCC的質量比及反應時間對于乳液接枝聚合反應的影響,當乳化劑配比為SDS:OP-10:S200=1:2:0.5,乳化劑用量4.5％,引發(fā)劑K2S2O8用量4%,單體與 NCC

2、質量比5:1,反應溫度60℃,反應時間4h時,接枝共聚物乳液的NCC接枝率、單體接枝效率、單體轉化率分別為125.2%、27.7%、90.1%。通過頂空氣相色譜法實時測試樣品中殘余單體的濃度,研究NCC濃度對于反應速率的影響,發(fā)現NCC濃度從0g/L變?yōu)?.88g/L,反應速率從0.0040 mol-1?s-1變?yōu)?.0059 mol-1?s-1。
　　采用傅立葉-紅外光譜(FTIR)、X射線衍射儀(XRD)、熱重分析(TGA)、

3、場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)及場發(fā)射透射電鏡(FETEM)等測試手段,表征NCC反應前后的化學結構及微觀外貌形態(tài)變化。由 FTIR表征可知,接枝改性后的NCC結構出現了C=O、-CF、-CF2和-CF3含氟單體聚合物特有的伸縮振動特征峰;通過XRD分析發(fā)現,NCC與原纖維相比,結晶度升高,NCC接枝甲基丙烯酸六氟丁酯后,結晶度下降;通過TGA可知,NCC較蔗渣漿纖維素的熱穩(wěn)定性降低,接枝反應使NCC熱穩(wěn)定性略有上升,接枝后的NCC出現了

4、接枝共聚物的熱分解階段;通過FESEM及FETEM分析發(fā)現接枝改性后的NCC微觀形貌發(fā)生了明顯變化。通過如上表征可以證明NCC與含氟單體發(fā)生了接枝共聚反應。
　　對于制備的NCC接枝共聚乳液進行乳液固含量、乳液粒徑分布、乳液穩(wěn)定性、乳液成膜性能等的測定。粒徑分布分析及Zeta電位分析表明,經過改性后的NCC的分散性得到改善,且接枝共聚乳液的穩(wěn)定性得到提高。通過FESEM觀察乳液風干成膜后的結構,發(fā)現其成膜致密,說明其具有良好的成膜