抗氧劑1076和1010合成工藝研究.pdf

1、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸十八碳醇酯(簡稱抗氧劑1076)和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(簡稱抗氧劑1010)均是性能優(yōu)良的受阻酚類抗氧劑，是單酚類抗氧劑中具有代表意義的產(chǎn)品，具有與聚合物樹脂的相容性好、抗氧化性能較高等優(yōu)點。本文以β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)-丙酸甲酯(MPC)、十八碳醇、季戊四醇(PE)為原料，異辛酸鋅為催化劑，通過酯交換反應(yīng)，對抗氧劑1076和1010的合成

2、工藝進(jìn)行了研究。
　　首先對抗氧劑1076合成工藝進(jìn)行了研究，考察了催化劑加入溫度、催化劑用量、原料摩爾比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響。確定較佳的工藝條件為:在溫度達(dá)到90℃時加入催化劑，n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1，反應(yīng)溫度160℃，反應(yīng)時間5h，催化劑加入量為2％(MPCwt％)。對產(chǎn)品精制進(jìn)行了詳細(xì)的研究，獲得的較佳條件為:以95％乙醇為結(jié)晶溶劑，溶劑用量為8mL/g、結(jié)晶溫度0～5℃。在上述較佳工

3、藝條件下，得到的產(chǎn)品的收率高于85％，產(chǎn)品純度可達(dá)100％。
　　對抗氧劑1076結(jié)晶母液回收的工藝路線進(jìn)行了研究，考察了m（濃縮物）∶m（甲醇）、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素的影響?？寡鮿?076母液回收的較佳工藝條件為:m（濃縮物）∶m（甲醇）=7∶1，反應(yīng)溫度160℃，反應(yīng)時間6h。在上述較佳工藝條件下，回收得到的3，5-甲酯含量高于99％，3，5-甲酯與十八碳醇總收率可達(dá)84％。采用HPLC和FT-IR對所制得的抗氧劑1076

4、和回收的3，5-甲酯結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析表征。
　　然后對抗氧劑1010合成工藝進(jìn)行了研究，考察了催化劑加入溫度、物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及催化劑用量等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響。確定較佳的反應(yīng)條件為:催化劑加入溫度為110℃，n(MPC)∶n(PE)=4.3∶1，催化劑加入量為3.3％(MPCwt％)，反應(yīng)溫度190℃，反應(yīng)時間10h。對抗氧劑1010的產(chǎn)品精制進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，獲得的較佳條件為:以95％乙醇為結(jié)晶溶劑，溶劑用量3.5mL

5、/g、結(jié)晶溫度0～5℃。在此條件下，產(chǎn)品收率可達(dá)89％以上，產(chǎn)品純度達(dá)100％。
　　對抗氧劑1010結(jié)晶母液回收的工藝路線進(jìn)行了研究，考察了m（濃縮物）∶m（甲醇）、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素的影響。獲得的較佳工藝條件為:m（濃縮物）∶m（甲醇）=7∶1，反應(yīng)溫度為160℃，反應(yīng)時間為6h。在上述條件下，回收得到的3，5-甲酯的含量可達(dá)99％以上，3，5-甲酯與季戊四醇總收率可達(dá)81％以上，采用HPLC和FT-IR對制得的抗氧劑1