巨菌草制備納米纖維素的研究.pdf

1、納米纖維素以其高強(qiáng)度、高楊式模量、高結(jié)晶度和高透明性等優(yōu)異性能，在復(fù)合材料、化工、食品、醫(yī)藥、紡織等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，受到廣泛關(guān)注。
　　巨菌草作為一種速生、高產(chǎn)的草類，纖維素含量較高，可作為優(yōu)良的纖維原料用于納米纖維素的制備。本研究以巨菌草為原料，分別采用磷酸鋯輔助催化磷酸水解法和氯化鐵催化水解法制備了納米纖維素。采用 Design-Expert的Box-Behnken模式對(duì)影響納米纖維素得率的各個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化，分析各因素

2、之間的相互作用。磷酸鋯輔助催化磷酸水解法優(yōu)化的較佳工藝條件為：磷酸鋯與巨菌草纖維素的質(zhì)量比為1:2，磷酸濃度49.27%，溫度為65.38℃，時(shí)間為4.8h，實(shí)際試驗(yàn)條件下進(jìn)行試驗(yàn)，納米纖維素得率達(dá)到50%，與模型的預(yù)測(cè)值基本吻合，說明該模型是有效的。氯化鐵催化水解法優(yōu)化的較佳工藝條件為：反應(yīng)溫度為107.03℃，反應(yīng)時(shí)間為58.43min，超聲時(shí)間為185min，實(shí)際試驗(yàn)條件下進(jìn)行試驗(yàn)，納米纖維素得率達(dá)到22%，與模型的預(yù)測(cè)值基本吻合

3、，說明該模型是有效的。
　　采用纖維分析儀觀察了巨菌草纖維素和反應(yīng)各階段纖維素的形態(tài)。結(jié)果表明，巨菌草纖維細(xì)長，長徑比較大，纖維中有少量細(xì)小纖維分布，纖維長度主要分布于200~3524μm之間，寬度主要分布于15~60μm之間；疏解后的纖維長度和寬度減小，纖維長度主要分布于200~1031μm之間，寬度主要分布于11~60μm之間。采用透射電子顯微鏡(TEM)觀察兩種不同方法制備的巨菌草納米纖維素的形貌。結(jié)果表明，磷酸鋯輔助催化磷

4、酸水解法制備的CNC呈顆粒狀，直徑約為20~30nm，長度約為40~50nm；氯化鐵催化水解法制備的CNC呈棒狀，單根纖維之間相互交織形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，直徑約為20~30nm，長度約為100~200nm，較磷酸鋯輔助催化磷酸水解法制備的CNC長度更大。采用X射線粉末衍射儀(XRD)對(duì)納米纖維素的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。結(jié)果表明，兩種方法制備的CNC均是纖維素Ⅰ型，磷酸鋯輔助催化磷酸水解法和氯化鐵催化水解法制備的CNC與巨菌草纖維素相比，結(jié)晶度由6

5、8.12%分別增加到75.61%和77.87%。采用ZETA系統(tǒng)電位測(cè)定儀測(cè)定CNC的表面電荷，分析其電化學(xué)性質(zhì)。結(jié)果表明，兩種方法制備的CNC的Zeta電位值較巨菌草纖維素都有顯著提高，說明CNC在水介質(zhì)中具有良好的分散性。采用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)對(duì) CNC的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。結(jié)果表明，CNC的化學(xué)結(jié)構(gòu)并未被破壞、改變，仍然保持著巨菌草纖維素的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)。采用熱分析儀研究CNC的熱穩(wěn)定性。結(jié)果表明，CNC的起始熱分解溫度

6、較巨菌草纖維素降低，熱分解過程中的熱焓值低于巨菌草纖維素，說明CNC的熱穩(wěn)定性能較巨菌草纖維素差。
　　論文分析了氯化鐵催化水解法制備納米纖維素不同反應(yīng)階段的纖維的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)的變化，探索了納米纖維素的形成過程。結(jié)果表明，納米纖維素的形成是氯化鐵催化水解作用和超聲作用共同的作用結(jié)果。氯化鐵能夠有效的催化纖維素的水解反應(yīng)，使纖維素的聚合度下降，分子鏈斷裂，粒徑減小，但氯化鐵催化水解過程并不會(huì)對(duì)纖維素的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響；