Pd-C@Fe3O4磁性催化劑的制備及反應(yīng)性能.pdf

1、Pd/C@Fe3O4磁性催化劑具有納米催化劑高活性高選擇性的優(yōu)點(diǎn)，同時催化劑具有磁性，因此可以利用外加磁場簡便的分離回收，具有很高的使用價值。
　　 本實(shí)驗(yàn)以水熱法制備的Fe3O4顆粒為磁性核心，分別以葡萄糖和水溶性酚醛樹脂為碳源，通過水熱處理，合成出具有核/殼結(jié)構(gòu)的Cg@Fe3O4磁性載體和Cp@Fe3O4磁性載體。分別在Cg@Fe3O4磁性載體和Cp@Fe3O4磁性載體負(fù)載Pd活性組分，制備了Pd/Cg@Fe3O4和Pd/C

2、p@Fe3O4催化劑。以XRD、VSM、TEM和BET表征手段對Cg@Fe3O4、Cp@Fe3O4磁性載體和Pd/Cg@Fe3O4、Pd/Cp@Fe3O4催化劑結(jié)構(gòu)測試分析，Pd/Cg@Fe3O4和Pd/Cp@Fe3O4催化劑的性能通過丙烯酸丁酯(C7H12O2)和碘代苯(C6H5I)的Heck反應(yīng)來評價。
　　 結(jié)果表明:以水熱法制備的Fe3O4顆粒為磁性核心，以葡萄糖為碳源，成功制備出了具有核殼結(jié)構(gòu)的Cg@Fe3O4磁性載體

3、。載體的殼層厚度受反應(yīng)時間的影響，當(dāng)葡萄糖用量為為2 g，反應(yīng)時間為12h時，可以得到厚度大約為10nm的碳?xì)?，碳?xì)拥男纬蓹C(jī)理為葡萄糖水解成多糖層包裹Fe3O4顆粒后表面碳化成球。在Cg@Fe3O4載體上負(fù)載Pd活性組分，制備出Pd/Cg@Fe3O4催化劑。Cg@Fe3O4載體上的Pd組分粒徑約為10-12 nm，有良好的分散性。Pd/Cg@Fe3O4磁性催化劑的性能評價中，催化劑催化碘代苯的轉(zhuǎn)化率在99％以上，對Pd/Cg@Fe3

4、O4磁性催化劑進(jìn)行重復(fù)使用性能分析，5次使用而Pd/Cg@Fe3O4催化劑的轉(zhuǎn)化率和選擇性沒有出現(xiàn)明顯的降低。
　　 以Fe3O4作為磁性核心，以水溶性酚醛樹脂為碳源，水熱反應(yīng)后焙燒，制備出具有核殼結(jié)構(gòu)的Cp@Fe3O4載體，研究發(fā)現(xiàn)加入PEG可以改善包裹的完整程度，同時調(diào)整加入Fe3O4與酚醛樹脂的摩爾比可以簡單的調(diào)控殼層厚度。碳層形成的機(jī)理為樹脂先與Fe3O4結(jié)合預(yù)包覆，再焙燒得到碳層來解釋。在Cp/Fe3O4載體上負(fù)載Pd