不對稱磺基琥珀酸酯鹽Gemini表面活性劑的合成、性能與應(yīng)用.pdf

1、Gemini表面活性劑分子中至少含有2個親水基團和2個疏水基團，是優(yōu)良的乳化劑和滲透劑。將Gemini表面活性劑的設(shè)計思路引入到皮革加脂劑中進行研究，對新型皮化產(chǎn)品的開發(fā)與利用具有一定的推動作用。
　　本研究以十二醇與順丁烯二酸酐為原料，以無水乙酸鈉為催化劑，通過單酯化反應(yīng)制得十二醇馬來酸單酯;以脂肪酸與單乙醇酰胺為原料，以甲醇鈉為催化劑合成脂肪酸單乙醇酰胺;脂肪酸單乙醇酰胺與十二醇馬來酸單酯進行雙酯化反應(yīng)形成2條疏水鏈，得到脂肪

2、酸單乙醇酰胺馬來酸雙酯(F-MMD);將所得產(chǎn)物與亞硫酸氫鈉進行磺化反應(yīng)，引入親水基團磺酸基，從而制得F-GSS。
　　以酸值為考察指標(biāo)，采用正交試驗法(L9(33))，對十二醇與順丁烯二酸酐單酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、物料配比、反應(yīng)時間等進行優(yōu)化;以酸值為考察指標(biāo)，采用單因素試驗法，對十二醇馬來酸單酯與十二醇單乙醇酰胺雙酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、物料配比、反應(yīng)時間等進行優(yōu)化;以磺化率為考察指標(biāo)，采用單因素試驗法，對十二酸單乙醇酰胺馬來酸雙酯

3、(D-MMD)與亞硫酸氫鈉磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、物料配比、相轉(zhuǎn)移劑用量、反應(yīng)時間等進行優(yōu)化，得到十二酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(D-GSS)合成工藝。根據(jù)D-GSS合成工藝，以油酸與硬脂酸為原料，制備獲得油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(O-GSS)與硬脂酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(S-GSS)。F-GSS最優(yōu)合成工藝條件為:單酯化反應(yīng):n（十二醇）∶n（順丁烯二酸酐）=

4、1∶1.05，體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的無水乙酸鈉作為催化劑，85℃下反應(yīng)4h，得到單酯化產(chǎn)物;酰胺化反應(yīng)條件為:90℃、N2保護下，n（單乙醇胺）∶n（脂肪酸）=0.8∶1，反應(yīng)溫度160℃，恒溫反應(yīng)5h，降溫到60℃，補加0.25摩爾分?jǐn)?shù)的單乙醇胺，并加入0.2％的甲醇鈉，在90℃恒溫反應(yīng)3h，得到脂肪酸單乙醇酰胺;雙酯化的反應(yīng)條件為:n（十二醇馬來酸單酯）∶n（脂肪酸單乙醇酰胺）=1∶1，在140℃下反應(yīng)5h;磺化條件為:在（十二酸:1

5、50℃，油酸、硬脂酸:160℃）溫度下，相轉(zhuǎn)移劑用量為10％，n（馬來酸雙酯）∶n(NaHSO3)=1∶1.05，反應(yīng)時間5h。通過紅外光譜(FT-IR)與核磁氫譜(1H NMR)對F-GSS的結(jié)構(gòu)進行了表征，表明成功合成了三種F-GSS。對三種F-GSS的表面張力、乳化性、泡沫性能、滲透力等的測定結(jié)果表明:F-GSS可顯著降低表面張力，乳化能力、滲透性較好，泡沫性能較差。
　　借鑒F-GSS的合成工藝，對菜籽油進行化學(xué)改性，通過

6、單因素試驗法對菜籽油單乙醇酰胺磺基琥珀酸酯鹽Gemini加脂劑(GSSF)合成工藝條件進行優(yōu)化，得到GSSF的最優(yōu)合成工藝條件為:酰胺化反應(yīng)條件為:N2保護下，n（單乙醇胺）∶n（菜籽油）=3.1∶1，反應(yīng)溫度140℃，0.2％的甲醇鈉為催化劑，恒溫反應(yīng)3h;雙酯化的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度150℃，n（菜籽油單乙醇酰胺）∶n（十二醇馬來酸單酯）=1∶3.1，反應(yīng)時間為5h;磺化條件為∶n（菜籽油馬來酸雙酯）∶n(NaHSO3)=1∶3.5

7、，反應(yīng)溫度150℃，相轉(zhuǎn)移劑用量為10％，反應(yīng)時間為4.5h。
　　采用FT-IR與1HNMR對GSSF加脂劑的結(jié)構(gòu)進行了表征，表明成功制備了GSSF加脂劑。加脂劑穩(wěn)定性的測定結(jié)果表明:所得GSSF加脂劑乳液穩(wěn)定性、耐酸、堿、鹽和耐栲膠的能力較好。對加脂劑進行乳液粒徑、Zeta電位與透射電鏡(TEM)表征，結(jié)果表明:所得皮革加脂劑穩(wěn)定性較好，乳液粒徑較小，可均勻地滲透到皮革纖維之間，起到良好的加脂效果。將制備的加脂劑應(yīng)用于山羊皮服