不對(duì)稱(chēng)磺基琥珀酸酯鹽Gemini表面活性劑的合成、性能與應(yīng)用.pdf_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、Gemini表面活性劑分子中至少含有2個(gè)親水基團(tuán)和2個(gè)疏水基團(tuán),是優(yōu)良的乳化劑和滲透劑。將Gemini表面活性劑的設(shè)計(jì)思路引入到皮革加脂劑中進(jìn)行研究,對(duì)新型皮化產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)與利用具有一定的推動(dòng)作用。
  本研究以十二醇與順丁烯二酸酐為原料,以無(wú)水乙酸鈉為催化劑,通過(guò)單酯化反應(yīng)制得十二醇馬來(lái)酸單酯;以脂肪酸與單乙醇酰胺為原料,以甲醇鈉為催化劑合成脂肪酸單乙醇酰胺;脂肪酸單乙醇酰胺與十二醇馬來(lái)酸單酯進(jìn)行雙酯化反應(yīng)形成2條疏水鏈,得到脂肪

2、酸單乙醇酰胺馬來(lái)酸雙酯(F-MMD);將所得產(chǎn)物與亞硫酸氫鈉進(jìn)行磺化反應(yīng),引入親水基團(tuán)磺酸基,從而制得F-GSS。
  以酸值為考察指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法(L9(33)),對(duì)十二醇與順丁烯二酸酐單酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、物料配比、反應(yīng)時(shí)間等進(jìn)行優(yōu)化;以酸值為考察指標(biāo),采用單因素試驗(yàn)法,對(duì)十二醇馬來(lái)酸單酯與十二醇單乙醇酰胺雙酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、物料配比、反應(yīng)時(shí)間等進(jìn)行優(yōu)化;以磺化率為考察指標(biāo),采用單因素試驗(yàn)法,對(duì)十二酸單乙醇酰胺馬來(lái)酸雙酯

3、(D-MMD)與亞硫酸氫鈉磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、物料配比、相轉(zhuǎn)移劑用量、反應(yīng)時(shí)間等進(jìn)行優(yōu)化,得到十二酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(D-GSS)合成工藝。根據(jù)D-GSS合成工藝,以油酸與硬脂酸為原料,制備獲得油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(O-GSS)與硬脂酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(S-GSS)。F-GSS最優(yōu)合成工藝條件為:單酯化反應(yīng):n(十二醇)∶n(順丁烯二酸酐)=

4、1∶1.05,體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的無(wú)水乙酸鈉作為催化劑,85℃下反應(yīng)4h,得到單酯化產(chǎn)物;酰胺化反應(yīng)條件為:90℃、N2保護(hù)下,n(單乙醇胺)∶n(脂肪酸)=0.8∶1,反應(yīng)溫度160℃,恒溫反應(yīng)5h,降溫到60℃,補(bǔ)加0.25摩爾分?jǐn)?shù)的單乙醇胺,并加入0.2%的甲醇鈉,在90℃恒溫反應(yīng)3h,得到脂肪酸單乙醇酰胺;雙酯化的反應(yīng)條件為:n(十二醇馬來(lái)酸單酯)∶n(脂肪酸單乙醇酰胺)=1∶1,在140℃下反應(yīng)5h;磺化條件為:在(十二酸:1

5、50℃,油酸、硬脂酸:160℃)溫度下,相轉(zhuǎn)移劑用量為10%,n(馬來(lái)酸雙酯)∶n(NaHSO3)=1∶1.05,反應(yīng)時(shí)間5h。通過(guò)紅外光譜(FT-IR)與核磁氫譜(1H NMR)對(duì)F-GSS的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,表明成功合成了三種F-GSS。對(duì)三種F-GSS的表面張力、乳化性、泡沫性能、滲透力等的測(cè)定結(jié)果表明:F-GSS可顯著降低表面張力,乳化能力、滲透性較好,泡沫性能較差。
  借鑒F-GSS的合成工藝,對(duì)菜籽油進(jìn)行化學(xué)改性,通過(guò)

6、單因素試驗(yàn)法對(duì)菜籽油單乙醇酰胺磺基琥珀酸酯鹽Gemini加脂劑(GSSF)合成工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,得到GSSF的最優(yōu)合成工藝條件為:酰胺化反應(yīng)條件為:N2保護(hù)下,n(單乙醇胺)∶n(菜籽油)=3.1∶1,反應(yīng)溫度140℃,0.2%的甲醇鈉為催化劑,恒溫反應(yīng)3h;雙酯化的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度150℃,n(菜籽油單乙醇酰胺)∶n(十二醇馬來(lái)酸單酯)=1∶3.1,反應(yīng)時(shí)間為5h;磺化條件為∶n(菜籽油馬來(lái)酸雙酯)∶n(NaHSO3)=1∶3.5

7、,反應(yīng)溫度150℃,相轉(zhuǎn)移劑用量為10%,反應(yīng)時(shí)間為4.5h。
  采用FT-IR與1HNMR對(duì)GSSF加脂劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,表明成功制備了GSSF加脂劑。加脂劑穩(wěn)定性的測(cè)定結(jié)果表明:所得GSSF加脂劑乳液穩(wěn)定性、耐酸、堿、鹽和耐栲膠的能力較好。對(duì)加脂劑進(jìn)行乳液粒徑、Zeta電位與透射電鏡(TEM)表征,結(jié)果表明:所得皮革加脂劑穩(wěn)定性較好,乳液粒徑較小,可均勻地滲透到皮革纖維之間,起到良好的加脂效果。將制備的加脂劑應(yīng)用于山羊皮服

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