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文檔簡介
1、Gemini表面活性劑分子中至少含有2個親水基團和2個疏水基團,是優(yōu)良的乳化劑和滲透劑。將Gemini表面活性劑的設計思路引入到皮革加脂劑中進行研究,對新型皮化產品的開發(fā)與利用具有一定的推動作用。
本研究以十二醇與順丁烯二酸酐為原料,以無水乙酸鈉為催化劑,通過單酯化反應制得十二醇馬來酸單酯;以脂肪酸與單乙醇酰胺為原料,以甲醇鈉為催化劑合成脂肪酸單乙醇酰胺;脂肪酸單乙醇酰胺與十二醇馬來酸單酯進行雙酯化反應形成2條疏水鏈,得到脂肪
2、酸單乙醇酰胺馬來酸雙酯(F-MMD);將所得產物與亞硫酸氫鈉進行磺化反應,引入親水基團磺酸基,從而制得F-GSS。
以酸值為考察指標,采用正交試驗法(L9(33)),對十二醇與順丁烯二酸酐單酯化反應的反應溫度、物料配比、反應時間等進行優(yōu)化;以酸值為考察指標,采用單因素試驗法,對十二醇馬來酸單酯與十二醇單乙醇酰胺雙酯化反應的反應溫度、物料配比、反應時間等進行優(yōu)化;以磺化率為考察指標,采用單因素試驗法,對十二酸單乙醇酰胺馬來酸雙酯
3、(D-MMD)與亞硫酸氫鈉磺化反應的反應溫度、物料配比、相轉移劑用量、反應時間等進行優(yōu)化,得到十二酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(D-GSS)合成工藝。根據D-GSS合成工藝,以油酸與硬脂酸為原料,制備獲得油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(O-GSS)與硬脂酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸雙酯鹽Gemini表面活性劑(S-GSS)。F-GSS最優(yōu)合成工藝條件為:單酯化反應:n(十二醇)∶n(順丁烯二酸酐)=
4、1∶1.05,體系質量分數為1%的無水乙酸鈉作為催化劑,85℃下反應4h,得到單酯化產物;酰胺化反應條件為:90℃、N2保護下,n(單乙醇胺)∶n(脂肪酸)=0.8∶1,反應溫度160℃,恒溫反應5h,降溫到60℃,補加0.25摩爾分數的單乙醇胺,并加入0.2%的甲醇鈉,在90℃恒溫反應3h,得到脂肪酸單乙醇酰胺;雙酯化的反應條件為:n(十二醇馬來酸單酯)∶n(脂肪酸單乙醇酰胺)=1∶1,在140℃下反應5h;磺化條件為:在(十二酸:1
5、50℃,油酸、硬脂酸:160℃)溫度下,相轉移劑用量為10%,n(馬來酸雙酯)∶n(NaHSO3)=1∶1.05,反應時間5h。通過紅外光譜(FT-IR)與核磁氫譜(1H NMR)對F-GSS的結構進行了表征,表明成功合成了三種F-GSS。對三種F-GSS的表面張力、乳化性、泡沫性能、滲透力等的測定結果表明:F-GSS可顯著降低表面張力,乳化能力、滲透性較好,泡沫性能較差。
借鑒F-GSS的合成工藝,對菜籽油進行化學改性,通過
6、單因素試驗法對菜籽油單乙醇酰胺磺基琥珀酸酯鹽Gemini加脂劑(GSSF)合成工藝條件進行優(yōu)化,得到GSSF的最優(yōu)合成工藝條件為:酰胺化反應條件為:N2保護下,n(單乙醇胺)∶n(菜籽油)=3.1∶1,反應溫度140℃,0.2%的甲醇鈉為催化劑,恒溫反應3h;雙酯化的反應條件為:反應溫度150℃,n(菜籽油單乙醇酰胺)∶n(十二醇馬來酸單酯)=1∶3.1,反應時間為5h;磺化條件為∶n(菜籽油馬來酸雙酯)∶n(NaHSO3)=1∶3.5
7、,反應溫度150℃,相轉移劑用量為10%,反應時間為4.5h。
采用FT-IR與1HNMR對GSSF加脂劑的結構進行了表征,表明成功制備了GSSF加脂劑。加脂劑穩(wěn)定性的測定結果表明:所得GSSF加脂劑乳液穩(wěn)定性、耐酸、堿、鹽和耐栲膠的能力較好。對加脂劑進行乳液粒徑、Zeta電位與透射電鏡(TEM)表征,結果表明:所得皮革加脂劑穩(wěn)定性較好,乳液粒徑較小,可均勻地滲透到皮革纖維之間,起到良好的加脂效果。將制備的加脂劑應用于山羊皮服
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