微波水熱制備釩酸鉍粉體工藝及光催化性能研究.pdf

1、BiVO4作為一種無鉛染料被人熟知，隨著研究的深入，發(fā)現其在可見光光催化領域具有極大的潛力。BiVO4具有三種晶型，分別為四方鋯石型、四方白鎢礦型和單斜白鎢礦型，前兩者在特定情況下晶型可以轉變?yōu)楹笳?。其中單斜白鎢礦型具有更好的光催化性能。
　　 本文采用微波水熱法，在相對較低的溫度下快速制備了BiVO4粉體，并通過X射線衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對所制備粉體的物相及形貌進行表征。采用紫外可見近紅外光譜儀(UV-V

2、IS-NIR)和光催化性能測試對產物的光學性能和光催化性能進行了表征。系統(tǒng)研究了微波水熱反應時間、反應溫度、前驅液pH、反應物濃度及反應物Bi/V摩爾比對所制備BiVO4粉體結構和性能的影響。
　　 以NH4VO3和Bi(NO3)3·5H2O為原料在較短微波水熱時間內制備了四方鋯石型BiVO4，隨著反應時間的延長，產物逐漸向單斜相轉變，并且單斜相的衍射峰強度逐漸增強。反應時間對產物的形貌也有較大的影響，產物的形貌由片狀轉化成球狀

3、。另外，我們對球狀形貌的形成機理進行了簡單分析。
　　 前驅液pH值對于產物形貌和晶體生長有明顯的影響。隨著pH值從0.1變化到10.0，產物(040)晶面的相對強度呈現出先增大后減小的趨勢，在pH等于6.0時達到最大，產物的禁帶寬度和光催化性的變化規(guī)律與(040)晶面的相對強度變化規(guī)律一致。
　　 以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3為原料在100℃的微波水熱溫度下就能合成純的單斜相BiVO4，隨著反應溫度的提升

4、，產物衍射峰強度逐漸增強，結晶性能變好，并且產物尺寸也隨著增大。反應溫度的增加可以減小產物的禁帶寬度，有利于提高產物光催化性。
　　 通過改變反應物濃度可以可控合成純的單斜相和四方鋯石相、以及二者的混晶相，隨著反應物濃度的增加，產物的結晶性變好，形貌尺寸逐漸增加，光催化性能隨之增加，當濃度過大時，產物成為純的四方鋯石相產物，此時光催化性能變差。
　　 通過改變Bi/V摩爾比可以改變產物形貌，當Bi/V大于1∶1時，產物結

5、晶性不好，光催化性差，當Bi/V摩爾比從1∶1變化至1∶4時，產物從棒狀向球狀轉變，光催化有效面積減小，光催化性能降低。
　　 在相同的工藝條件下，可以加入不同的模板劑改變產物形貌，進而改變產物的性能:加入CTAB（十二烷基三甲基溴化銨）可使產物形貌從原本的片狀變?yōu)榍驙?，并且隨著CTAB加入量的增多，球狀形貌產物尺寸增大。球狀形貌降低了產物光催化反應的有效面積，使得光催化性能降低;加入檸檬酸使得產物顆粒尺寸減小，結晶性能變差，小