超細(xì)Co粉以及Co-CR-V復(fù)合粉末的制備與表征.pdf

1、作為粘接劑，Co粉在硬質(zhì)合金生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。目前，依靠添加晶粒長(zhǎng)大抑制劑的方法很難制備出晶粒度小于200nm的WC-Co硬質(zhì)合金。為了便以制備具有高強(qiáng)度、高硬度的“雙高”硬質(zhì)合金，本文嘗試化學(xué)還原法制備超細(xì)Co粉和草酸鹽共沉淀法制備超細(xì)Co-Cr-V復(fù)合粉末。利用XRD、SEM、DSC、TG、BET等方法研究制備工藝對(duì)粉末粒度與形貌的影響。
　　1)化學(xué)還原法制備超細(xì)Co粉
　　以水合肼和次亞磷酸鈉為共同還原劑、氯化鈷為

2、原料，分析次亞磷酸鈉和水合肼含量對(duì)超細(xì)Co粉結(jié)構(gòu)與形貌以及粒徑的影響。研究表明:次亞磷酸鈉量超過臨界值時(shí)，鈷粉晶粒越來越小;隨著水合肼含量的增加，鈷粉由球狀向樹突狀轉(zhuǎn)變。當(dāng)N2H4與CoCl2.6H2O的摩爾比為4時(shí)，鈷粉呈球形或棒狀;當(dāng)二者的摩爾比為6或8時(shí)，鈷粉呈雪花狀;當(dāng)摩爾比為10時(shí)，鈷粉呈樹突狀。鈷粉含量隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增多，反應(yīng)在15min左右結(jié)束。pH值控制在10.5～11時(shí)鈷粉的純度最高，達(dá)到92％左右。
　　2

3、)草酸鹽共沉淀法制備超細(xì)Co-Cr-V復(fù)合粉末
　　首先，向Co、V、Cr的可溶性鹽中加入沉淀劑（草酸銨或者草酸）制備前驅(qū)體粉末，然后在真空、氫氣或氬氣氣氛煅燒前驅(qū)體粉末制備Co-Cr-V復(fù)合粉末。研究pH值、反應(yīng)溫度、分散劑、以及煅燒氣氛對(duì)制備超細(xì)Co-Cr-V復(fù)合粉末的影響。結(jié)果表明:通過草酸鹽共沉淀法將V和Cr固溶在Co相，當(dāng)pH值為4時(shí)所得Co粉最純、反應(yīng)溫度選取50℃最佳、在氬氣煅燒下所得粉末比表面積最大，粒徑最小。粉末