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1、為解決現(xiàn)有溶膠-凝膠法SiO2無(wú)機(jī)膜制備工藝復(fù)雜,周期冗長(zhǎng),膜質(zhì)量難以控制等問題,提出和研究了電泳沉積-燒結(jié)法制備SiO2無(wú)機(jī)膜工藝。本實(shí)驗(yàn)以硅溶膠和乙醇硅溶膠作為電泳液,以復(fù)合電鍍鎳為打底膜的A3鋼為基體,通過正交實(shí)驗(yàn)、經(jīng)結(jié)合力、硬度,孔隙率和電化學(xué)測(cè)試,利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜分析儀(EDS)、傅里葉紅外光譜儀(IR)等表征方法,研究了電泳制度(電泳電壓、電泳時(shí)間、電泳次數(shù)、分散介質(zhì)、硅溶膠的用量)
2、和燒結(jié)制度(燒結(jié)時(shí)間和溫度)對(duì)SiO2涂層的性能和膜質(zhì)量的影響。最后通過電泳沉積法和浸涂提拉法兩種涂膜方式所得涂層的表征及性能進(jìn)行分析對(duì)比,來(lái)探討電泳沉積法制備氧化硅涂層的可行性。
以不含乙醇的硅溶膠為電泳液進(jìn)行電泳沉積,經(jīng)正交實(shí)驗(yàn)確定優(yōu)化條件為:電泳電壓為15 V,電泳時(shí)間為20s,電泳次數(shù)為2次,燒結(jié)制度400℃,45min制備出了性能較佳的氧化硅涂層。其涂層厚度大約6μm左右,沉積量為4.33×10-4g/cm2,結(jié)合力
3、為95.02%,硬度為122HV,孔隙率為0.5個(gè)/cm2,耐磨性為0.0145g,鹽水浸泡時(shí)間長(zhǎng)達(dá)299h。
以含有乙醇硅溶膠作為電泳液進(jìn)行電泳沉積,所得氧化硅涂層經(jīng)以上各性能測(cè)試最后得出:當(dāng)在電泳電壓為5 V,電泳時(shí)間為2min,電泳次數(shù)為2次,硅溶膠在無(wú)水乙醇中的體積分?jǐn)?shù)為35%,經(jīng)400℃燒結(jié)45min后??芍苽涑龇蠗l件的陶瓷涂層。電泳沉積乙醇硅溶膠所制備的涂層膜厚大約5μm左右,沉積量為2.94×10-4g/cm2
4、,結(jié)合力為92.13%,硬度為107HV,孔隙率為0.85個(gè)/cm2,耐磨性為0.0169g,鹽水浸泡時(shí)間長(zhǎng)達(dá)236h。
硅溶膠中是否添加乙醇對(duì)電泳工藝條件的確定有很大影響,且所得涂層在各性能上也有很大差別,對(duì)以上兩種不同電泳液經(jīng)電泳沉積所得涂層經(jīng)SEM形貌分析,結(jié)果表明:電泳沉積不含乙醇的硅溶膠所得涂層厚度相對(duì)較厚,孔徑較小,且涂層均勻致密,而電泳沉積含乙醇的硅溶膠所得涂層表面有較多白色顆粒,增大了其涂層的粗糙度。
5、 最后對(duì)電泳沉積和溶膠浸涂提拉兩種涂膜方式進(jìn)行了比較,考察了電泳沉積法和浸涂法對(duì)成膜效果的影響。研究結(jié)果顯示:電泳沉積法所得涂層不管是在膜質(zhì)量上還是在各性能上都優(yōu)于浸涂提拉法。經(jīng) X射線衍射,涂層均在24區(qū)有一個(gè)SiO2非晶衍射峰,除此之外還有Ni峰和Fe峰;在IR譜圖中,涂層的鍵合情況基本相同;在SEM微觀形貌圖及 EDS圖譜中,電泳沉積法得氧化硅涂層厚度相對(duì)較大,孔隙較少,孔徑也明顯小于浸涂提拉法,且涂層均勻致密,連貫性好,保證了基
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