α-Fe2O3的形貌控制合成和性能研究.pdf

1、α-Fe2O3是一種重要的窄禁帶 n型半導(dǎo)體材料，具有穩(wěn)定性好、無(wú)毒性、廉價(jià)易得等優(yōu)點(diǎn)。目前，研究者已經(jīng)采用不同的方法制備出多種形貌的α-Fe2O3納米材料，并發(fā)現(xiàn)其性能與形貌、結(jié)構(gòu)有著密切的聯(lián)系。因而，制備具有特殊結(jié)構(gòu)的納米氧化鐵對(duì)目標(biāo)功能性器件的開發(fā)顯得尤為重要?；诖耍疚囊驭?Fe2O3納米材料的制備及其氣敏與光催化性能為研究對(duì)象，在制備多種可控形貌α-Fe2O3納米材料的基礎(chǔ)上，解釋光催化和氣敏響應(yīng)機(jī)理。通過分析材料的表面特性

2、，研究材料微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)聯(lián)，并將上述分析方法應(yīng)用到貴金屬?gòu)?fù)合α-Fe2O3納米材料的組成、結(jié)構(gòu)與氣敏性能的關(guān)聯(lián)構(gòu)建中。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用簡(jiǎn)單的一步水熱法，以陽(yáng)離子（Zn2+）為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以Fe(NO3)3為鐵源，制備得到鋅摻雜α-Fe2O3微立方體。借助XRD、EDS、XPS、SEM、TEM分析了α-Fe2O3微立方體的組成、形貌和微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)合成的六方相α-Fe2O3邊長(zhǎng)在200~300nm范圍內(nèi)且

3、含有5.7％的鋅元素。考察不同反應(yīng)時(shí)間、溫度以及溶液中Fe3+和Zn2+的濃度比對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)[Zn(NH3)4]2+對(duì)氧化鐵前驅(qū)體的選擇性吸附是α-Fe2O3微立方體的形成主要原因。測(cè)試分析鋅摻雜氧化鐵立方體傳感器的氣敏性能，發(fā)現(xiàn)鋅摻雜α-Fe2O3立方體對(duì)丙酮?dú)怏w表現(xiàn)出較好的氣體選擇性和較高的靈敏度，對(duì)300ppm丙酮的靈敏度為44.3。⑵在水熱反應(yīng)體系中，以FeCl3為鐵源，選用陰離子(F-)控制合成200nm左右的十

4、二面體α-Fe2O3。這一制備過程中，陰離子（F-）對(duì)（100）晶面的優(yōu)先選擇性吸附?jīng)Q定了α-Fe2O3的十二面體形貌。考察實(shí)驗(yàn)參數(shù)(溫度、時(shí)間)對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。依據(jù)反應(yīng)各個(gè)階段獲得的產(chǎn)物的形貌，解釋了十二面體α-Fe2O3的演變過程。在可見光源下，對(duì)不同階段（0.5、1、2、4 h）獲得產(chǎn)物，進(jìn)行光催化性能測(cè)試，比較發(fā)現(xiàn)反應(yīng)4 h獲得的十二面體α-Fe2O3對(duì)RhB染料表現(xiàn)出最高的光催化活性。這一優(yōu)勢(shì)與十二面體α-Fe2O3暴露的較

5、多活性面有關(guān)。⑶在醇/水體系中，選用表面活性劑（SDBS）控制合成由納米棒組裝的3D海膽狀α-FeOOH（直徑在500 nm左右）。在這一階段C18H29SO3-是促成海膽狀α-FeOOH形成的關(guān)鍵因素。后將α-FeOOH分散在硝酸銀溶液中獲得Ag+/α-FeOOH，熱處理得到Ag納米粒子復(fù)合的α-Fe2O3微球。從Ag/α-Fe2O3微球的透射電鏡照片中觀察到氧化鐵納米棒上復(fù)合著數(shù)量不等、直徑為5 nm左右的納米銀顆粒。根據(jù)不同階段獲