鎘鉛硫化物微(納)米結(jié)構(gòu)的制備與表征.pdf

1、本文采用簡單的水熱法制備了多級結(jié)構(gòu)的花狀CdS微球、球形CdS/ZnS納米復合材料和星形PbS樹枝晶。利用掃描電鏡、X-射線衍射、紫外可見吸收和光致發(fā)光光譜等手段,探討了實驗條件對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌和性質(zhì)的影響以及可能的生長過程。
　　 1.以十二烷基苯磺酸鈉為結(jié)構(gòu)導向劑,采用簡單的水熱法,合成了具有多級結(jié)構(gòu)的CdS微球。為了研究CdS微球的形成演化過程,考察了反應(yīng)時間,反應(yīng)溫度和十二烷基苯磺酸鈉濃度等實驗參數(shù)。采用SEM對產(chǎn)物的形

2、貌和微觀形態(tài)進行了表征,結(jié)果表明,產(chǎn)物微球由大量的CdS納米片組裝而成,這些納米片又由大量的CdS納米粒子組裝而成。實驗中,對CdS微球的生長機理進行了簡單地討論。CdS微球的紫外可見吸收光譜表明產(chǎn)物在445 nm處有一個吸收峰,光致發(fā)光光譜展示了產(chǎn)物CdS微球在498和573 nm處有兩個可見發(fā)光峰。對多級結(jié)構(gòu)CdS微球的電化學發(fā)光(ECL)進行了研究,并首次報道了多級結(jié)構(gòu)CdS微球在對過氧化氫傳感響應(yīng)方面的應(yīng)用。實驗結(jié)果表明,發(fā)光強

3、度和過氧化氫濃度之間呈線性變化的關(guān)系,檢出限為1×10-8mol·L-1,線性回歸方程為I=0.5764+2.3793 c.說明這種多級結(jié)構(gòu)的微球在制備傳感器方面具有潛在的應(yīng)用前景。
　　 2.采用水熱法,以L-苯丙氨酸作為表面活性劑,水熱條件下制備了球形CdS/ZnS納米復合材料。通過SEM對CdS/ZnS的形貌和微觀結(jié)構(gòu)表征發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物主要為表面粗糙的球形CdS/ZnS微晶,直徑約為0.8μm,由大量尺寸在10～30nm的小粒

4、子組裝而成。室溫下考察了CdS/ZnS微晶的紫外吸收特性,結(jié)果表明產(chǎn)物在230 nm處有一個強吸收肩峰,在280 nm附近有一個弱寬化的吸收峰。另外,還考察了各種實驗條件對產(chǎn)物微觀形態(tài)的影響,并討論了產(chǎn)物可能的生長過程。
　　 3.以六亞甲基四胺(HMT)為表面修飾劑,在水熱條件下,通過醋酸鉛與硫脲反應(yīng),制備了星形硫化鉛樹枝晶?？疾炝朔磻?yīng)物濃度、pH值、表面修飾劑等條件對PbS樣品的影響,并討論了可能的生長過程。通過將上述方法進