棉用無鹵磷氮硅阻燃劑的制備及其應(yīng)用研究.pdf

1、在服裝、家具以及各種工業(yè)用品中都可以看到棉纖維的身影，比如醫(yī)療器械和防護(hù)服等，棉纖維已經(jīng)成為我們生活中不可或缺的一份子。盡管棉纖維具有優(yōu)良的透氣性、舒適性以及吸濕性，但是其非常易燃，其氧指數(shù)只有18％，完全限制了棉纖維的應(yīng)用。為了擴(kuò)大棉纖維的應(yīng)用范圍，并且能夠滿足相關(guān)消防法規(guī)條例，研究具有無鹵環(huán)保，低煙低毒，高效阻燃效率的棉用阻燃劑具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用前景。
　　本文以二氯磷酸苯酯、硅烷偶聯(lián)劑KH550、三聚氯氰為主要原料合成

2、了兩個(gè)無鹵環(huán)保的，具有多活性基的綠色阻燃劑：PSD-Si與TCT-Si。通過1H-NMR、31P-NMR、FTIR對(duì)二者的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，證明二者均成功合成。并通過考察反應(yīng)時(shí)間、投料比、溶劑類別、反應(yīng)溫度、縛酸劑種類對(duì)產(chǎn)率的影響，得出了阻燃劑TCT-Si的最佳合成工藝條件；采用熱重分析（TGA）測試對(duì)阻燃劑TCT-Si的熱性能進(jìn)行了分析研究，結(jié)果表明該阻燃劑具有較好的熱穩(wěn)定性與較高的成炭性。
　　采用二浸二軋工藝，對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃

3、整理，將阻燃劑PSD-Si與TCT-Si整理到棉織物上。通過氧指數(shù)測試（LOI）與垂直燃燒測試（VFT）考察阻燃劑用量、催化劑用量、催化劑種類對(duì)整理后棉織物阻燃性能的影響，得到了阻燃劑整理棉織物的最佳阻燃整理工藝條件，并對(duì)阻燃整理后的棉織物進(jìn)行了全反射紅外測試（ATR-FTIR），證明阻燃劑與棉織物以化學(xué)交聯(lián)的方式成功接枝到了棉織物上。通過TGA測試與微型量熱測試（MCC）對(duì)不同催化劑用量阻燃棉織物的熱性能與燃燒性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究，證明

4、催化劑的加入均有利于阻燃棉織物成炭率的提高以及熱釋放的降低，最佳工藝條件下，PSD-Si阻燃棉織物700℃成炭率39.4%，TCT-Si阻燃棉織物700℃成炭率43.4%，對(duì)應(yīng)熱釋放峰值分別降低81.8%與85.6%；通過接觸角測試，證明經(jīng)PSD-Si整理的棉織物具有親水性，經(jīng)TCT-Si整理的棉織物具有疏水性；通過掃描電鏡和拉曼光譜測試對(duì)阻燃前后以及燃燒前后棉織物的形貌進(jìn)行了分析研究，測試結(jié)果表明阻燃劑成功接枝到棉織物中，燃燒后棉織物

5、結(jié)構(gòu)依然保持完整，拉曼光譜測試（Raman）表明阻燃后的炭層微晶尺寸變小，炭層質(zhì)量提高，這說明阻燃劑PSD-Si與TCT-Si有利的提高了棉織物的熱穩(wěn)定性與成炭性，進(jìn)而提高了棉織物的阻燃性。
　　通過改進(jìn)阻燃整理工藝，對(duì)阻燃劑PSD-Si與TCT-Si的耐水洗性進(jìn)行了分析研究。水洗測試表明，二者水洗后均有一定的耐久性，5次水洗后氧指數(shù)仍然能夠達(dá)到26.0%；全反射紅外測試表明，經(jīng)過多次水洗，依然有部分阻燃劑存在與棉織物中，說明阻燃

6、劑與棉織物發(fā)生了一定的化學(xué)交聯(lián)；TGA與MCC表明，阻燃棉織物經(jīng)過50水洗后，依然具有較高的熱穩(wěn)定性，同時(shí)能夠有效降低熱量的釋放；掃描電鏡測試與拉曼光譜測試表明，經(jīng)過多次水洗，棉織物上依然有部分阻燃劑存在，說明該部分阻燃劑與棉織物發(fā)生了化學(xué)交聯(lián)，且燃燒后棉織物殘?zhí)拷Y(jié)構(gòu)保持完整，炭層質(zhì)量提高，證明阻燃劑PSD-Si與TCT-Si具有一定的耐久性。經(jīng)過50次水洗后，經(jīng)過TCT-Si整理的棉織物阻燃性要高于經(jīng)過PSD-Si整理的棉織物，綜上所