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文檔簡介
1、本論文制備了棒狀、球形、核殼結(jié)構(gòu)三種不同形貌的稀土磷酸鑭熒光粉。借助X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、能譜(EDS)、紅外光譜(IR)、X射線光電子能譜(XPS)、熒光光譜(PL)等手段對所制備的樣品進(jìn)行表征。在此基礎(chǔ)上,進(jìn)一步對影響形貌、相結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了探討,并簡單探討了不同形貌LaPO4的形成機(jī)理。本論文的主要內(nèi)容如下:
(1)以La(NO3)3·6H2O和NaH2P
2、O4為原料,通過水熱法成功制備了棒狀形貌的LaPO4∶Ln3+。詳細(xì)探討了反應(yīng)物比例、水浴溫度、pH值等反應(yīng)條件對樣品的晶體結(jié)構(gòu)、形貌以及發(fā)光性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:當(dāng)La(NO3)3·6H2O與NaH2PO4的比例為1∶4時,得到樣品的發(fā)光強(qiáng)度最大,其形貌為單分散的短納米棒,晶體結(jié)構(gòu)為單斜相LaPO4∶Eu3+。隨著反應(yīng)溫度的升高,制備的棒的長度會增加,并且樣品的均一程度會改善。溶液的pH值對生成納米棒的長度以及分散性有明顯影響,隨
3、著pH值的增加,樣品逐漸從單個生長的納米棒變?yōu)榧{米簇。熒光分析表明,當(dāng)Eu3+離子摻雜濃度為5%時,其發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng),并且,摻雜其它稀土離子的LaPO4納米棒都有較強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度,說明制備的LaPO4納米棒是良好的基質(zhì)材料。
(2)以La(NO3)3·6H2O和H6P4O13為原料,通過水熱法成功制備了LaPO4∶Ln3+微米球。詳細(xì)探討了反應(yīng)物比例、反應(yīng)時間、HNO3用量等反應(yīng)條件對樣品的形貌、晶體結(jié)構(gòu)以及發(fā)光性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)
4、果如下:當(dāng)La(NO3)3·6H2O與H6P4O13的比例為1∶7或1∶8、反應(yīng)時間為6h時,可以得到單分散的微米球,其平均粒徑約為2μm。HNO3用量對形貌的改變起著關(guān)鍵作用,隨著HNO3用量的增加,生成的樣品逐漸從球形變?yōu)椴灰?guī)則狀,再變?yōu)榘魻睿詈笞優(yōu)轭w粒狀;當(dāng)HNO3用量為3mL時,所得樣品的發(fā)光強(qiáng)度最大,其形貌為均勻分散的短納米棒。摻雜不同稀土離子的LaPO4微米球都有較強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度,說明制備的LaPO4微米球是良好的基質(zhì)材料。
5、
(3)分別以SiO2和三聚氰胺甲醛(MF)球?yàn)楹?,La(NO3)3·6H2O和NaH2PO4為殼層原料,采用濕化學(xué)方法,成功制備了SiO2@LaPO4∶Eu3+和MF@LaPO4∶Eu3+核殼結(jié)構(gòu)熒光粉。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:氨水用量對SiO2球的均勻性有影響,甲酸用量、反應(yīng)時間對MF球的粒徑大小有影響。NaOH用量對LaPO4殼層能否成功包覆在SiO2或MF核上起著關(guān)鍵作用。包覆層數(shù)越多,發(fā)光強(qiáng)度越大,當(dāng)包覆層數(shù)為四層時,得到的S
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