蝦中鉛檢測方法的研究——Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉分光光度法.pdf

1、鉛是對人體危害最大的重金屬之一,檢測環(huán)境及食品中的鉛含量是控制人體接觸鉛的最有效的方法。分光光度法實驗設備簡單、儀器造價低、檢測方便、具有較高的檢測靈敏度,隨著新型顯色劑不斷涌現(xiàn),使得分光光度法得到了好更的發(fā)展和應用前景。
　　測鉛的顯色劑Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉被稱為“超高靈敏顯色劑”,常被用在水中鉛的檢測。本試驗建立了一種新型的蝦中鉛的檢測方法-Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉分光光度法,先

2、用沉淀的方法對蝦中鉛進行富集,然后采用Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉分光光度法檢測鉛的含量,克服了儀器及顯色劑檢測限的局限,同時避免了鈣鎂等離子對檢測結果的干擾,提高了結果的準確性。
　　通過研究Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉的用量、氫氧化鈉的用量、溫度、時間等多個因素對生成配合物的影響,確定了反應進行的最佳條件,初步建立了測定蝦中鉛含量的方法。在本實驗條件下,所得的最佳參數(shù)為:0.3 mol/L

3、NaOH的用量為0.40 mL,沸水浴加熱時間為3 min,反應體系添5％OP0.7 mL能顯著增大顯色反應的靈敏度。結果顯示,生成配合物的最大吸收波長在479nm處,鉛含量在0.1～1.0μg/mL范圍內(nèi)服從比爾定律,標準曲線的回歸方程為:y=0.9237x+0.0115(R=0.9995),表觀摩爾系數(shù)為1.528×108 L·mol-1·cm-1。方法的檢出限為0.0354μg/mL,精密度為1.2%。
　　Meso-四-(

4、3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉和鉛離子生成的配合物在60 min之內(nèi)保持穩(wěn)定。光線會破壞Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉結構。Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉的有效期隨貯藏溫度的升高而縮短。所以Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉應置于冷藏條件下避光保藏,有效期為11周。
　　電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法檢測出樣液中含有94.3 mg/L的鈣離子和38.4 mg/L的鎂離子,鈉離子和鉀離子的濃

5、度均大于100 mg/L,還有少量的有色金屬離子如銅離子、鐵離子等。本試驗確定的顯色反應的最佳條件為強堿性,此條件下,樣品中的鈣、鎂等離子會生成沉淀,干擾檢測結果。試驗中采用了添加鹽酸和添加不同的掩蔽劑(檸檬酸三鈉、酒石酸鈉、氟化鈉)的方法消除共存離子的干擾,但都沒有起效。消除共存離子影響成為本試驗要攻克的難題。
　　鉛離子與碳酸根反應,可以生成碳酸鉛沉淀,而碳酸鉛可以溶于強堿,利用此原理可以將鉛離子富集且分離,避免了鈣鎂等離子對

6、檢測結果的干擾。鉛離子富集試驗中,當添加鎂離子的濃度為0.15 mol/L,鈣離子的濃度等于0.4 mol/L時,同時1.0 mol/L Na2CO3的添加量為0.6 mL時,沉淀完全。當氫氧化鈉的濃度為0.2 mol/L,鉛離子從沉淀中溶出,與其他離子分離。最佳的幾個時間參數(shù):離心時間為10min,靜置時間為10 min,超聲波時間為4 min。富集分離后的鉛離子濃度與吸光度有良好的線性關系,符合比爾定律,回歸方程:y=4.695x+

7、0.023,R=0.999。方法檢出限為0.0062μg/mL,可以滿足國標中對蝦中鉛含量的最低限要求。相對標準偏差為4.37%,回收率為95%～97%,說明本方法有較高的精密度和準確性。用本方法檢測出海蝦中鉛的含量為0.068 mg/kg,國標對蝦中鉛的規(guī)定限量為0.5 mg/kg,證明購于上海市蘆潮港果園集貿(mào)市場的海蝦中的鉛含量沒有超出國家標準。
　　石墨爐吸收光譜法測鉛含量的最佳條件為:波長283.3 nm,夾縫0.6 nm

8、,燈流量6 mA,干燥溫度120℃,時間20 s,灰化溫度450℃,時間20 s,原子化溫度2000℃,時間4 s。以鉛離子濃度為橫坐標,吸光度A為縱坐標,建立標準曲線,回歸方程為y=0.005x+0.086,R=0.999。方法的檢測限為0.7 ng/mL,回收率為96～101%,相對標準偏差為5.12%。Meso-四-(3,5-二溴-4-羥基苯)卟啉分光光度法的檢出限比石墨爐吸收光譜法高一個數(shù)量級,但已經(jīng)可以滿足國標中蝦中鉛的最低檢