磁控濺射制備Si-Ti負(fù)極材料及其性能的研究.pdf

1、由于硅負(fù)極材料具有較高的理論容量,是現(xiàn)在商業(yè)化的石墨材料的十倍之多,所以被認(rèn)為是一種極具潛力的商業(yè)化高比容量的負(fù)極材料,本文制備了硅鈦薄膜負(fù)極材料,深入的研究制備硅鈦薄膜負(fù)極材料的工藝以及其電化學(xué)性能。為了進(jìn)一步的將硅鈦負(fù)極薄膜進(jìn)行優(yōu)化,本文通過研究原子比、鍍膜濺射功率以及薄膜厚度三個(gè)方面來對(duì)硅鈦薄膜負(fù)極材料進(jìn)行優(yōu)化。通過用XRD、SEM等手段對(duì)材料的硅鈦薄膜的微觀形貌以及結(jié)構(gòu)進(jìn)行物理表征,對(duì)硅鈦薄膜材料的電化學(xué)性能表征是通過循環(huán)伏安、

2、交流阻抗、循環(huán)性能等方法來實(shí)現(xiàn)的。
　　本文通過四個(gè)方面討論磁控濺射的鍍膜工藝:基片臺(tái)轉(zhuǎn)速、工作氣壓、基體溫度、集流體粗糙程度以及退火等工藝參數(shù)。基片臺(tái)的轉(zhuǎn)速影響著薄膜的成膜速率以及成膜的均勻性;工作氣壓影響薄膜材料的薄膜的致密性。基體溫度和集流體的粗糙化的工藝處理會(huì)影響材料的與基體的結(jié)合力。對(duì)硅鈦薄膜進(jìn)行熱處理雖然沒有使得材料晶體化,但是材料的微觀形貌有了很大的變化。得到材料的首次脫鋰容量達(dá)到1411mAh/g,首次效率為82％

3、,雖然在循環(huán)過程中,略有波動(dòng),但平均每次的衰減不足0.2%,但是經(jīng)過25次循環(huán),比容量保持仍能保持在1344mAh/g,容量保持率達(dá)到95%,循環(huán)的穩(wěn)定性能表現(xiàn)十分優(yōu)秀。
　　隨后將Si-Ti復(fù)合薄膜進(jìn)行優(yōu)化,由于Si-Ti復(fù)合薄膜材料可以很好的降低材料的體積效應(yīng),但是這是以容量損失作為代價(jià)的。通過對(duì)比不同材料的比例可知:當(dāng)Si:Ti=5.1:1時(shí),Si-Ti復(fù)合薄膜材料不僅有良好的循環(huán)性能以及高比容量。首次嵌鋰容量達(dá)到1958m

4、Ah/g,在50次循環(huán)后,脫鋰容量不低于1700mAh/g,容量保持率不低于86.8%。鍍膜功率不同使得濺射出薄膜的顆粒粒徑不同,在射頻功率:98W;中頻功率:3W時(shí)得到的粒徑適中,得到Si-Ti復(fù)合薄膜的電化學(xué)性能最優(yōu),首次嵌鋰容量為1912mAh/g,在50次循環(huán)后,脫鋰容量不低于1851mAh/g容量保持率為96.8%。制備出不同厚度的Si-Ti復(fù)合薄膜,通過對(duì)比可知薄膜的厚度越薄,薄膜的循環(huán)性能越好,本實(shí)驗(yàn)在薄膜厚度為1.4μm