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1、本論文研究了一類新型螯合重金屬捕集劑N,N-(1,3-二巰基乙基)苯甲二酰胺(NBMIPA)和N,N,N,N-(1,2,4,5-四巰基乙基)苯甲四酰胺(TMBTCA)的制備工藝,通過(guò)IR、MS、1HNMR對(duì)該類捕集劑的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征??疾炝嗽擃惒都瘎?duì)重金屬離子捕集的應(yīng)用性能,并對(duì)其螫合捕集機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。
(1)以間苯二甲酰氯和巰基乙胺鹽酸鹽為原料,在溶劑氯仿中合成NBMIPA的最佳工藝條件為:溶劑氯仿用量90
2、mL,巰基乙胺鹽酸鹽4.62g,間苯二甲酰氯3.04g,冰浴N2保護(hù),反應(yīng)時(shí)間5h。在該條件下,產(chǎn)物收率達(dá)79.2%,熔點(diǎn)128.7~129.1℃,產(chǎn)品純度為99.12%,并且實(shí)驗(yàn)具有較好的重現(xiàn)性。通過(guò)紅外光譜、核磁共振以及質(zhì)譜對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,確定為目標(biāo)產(chǎn)物NBMIPA。
(2)以均苯四甲酸酐和巰基乙胺鹽酸鹽為原料,采用一步法在DMF中合成TMBTCA的最佳工藝條件為:溶劑DMF用量75mL,巰基乙胺鹽酸鹽和均苯四甲酸
3、酐摩爾比為4.8∶1,反應(yīng)1h后加入4A分子篩1.5g,反應(yīng)溫度5℃,反應(yīng)時(shí)間7h。在該條件下,產(chǎn)物收率達(dá)75.92%,熔點(diǎn)66.2~67.5℃,產(chǎn)品純度為97.76%,并且實(shí)驗(yàn)具有較好的重現(xiàn)性。通過(guò)紅外光譜、核磁共振以及質(zhì)譜對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,證明為目標(biāo)產(chǎn)物TMBTCA。
(3)常溫下NBMIPA對(duì)重金屬離子Cu2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+、Pb2+、Cr3+、Ni2+均有捕集效果,其中在加入摩爾比(捕集劑投加量比
4、重金屬量)4.5左右時(shí),Cu2+、Hg2+等去除率達(dá)99.5%以上,Zn2+、Cd2+、Pb2+的去除率也達(dá)95%以上。
(4)常溫下TMBTCA對(duì)重金屬離子Cu2+、Cd2+、Pb2+、Ag+均有捕集效果,在投料摩爾比大于2.5時(shí),Cu2+、Pb2+、Ag+去除率都達(dá)到99.5%以上。TMBTCA處理后的Cu2+、Pb2+、Ag+廢水溶液均能達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。
(5)在重金屬捕集劑NBMIPA和TMBTCA
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