塊體納米晶鈦的制備及組織演變與力學(xué)行為.pdf

1、鈦及其合金具有高強(qiáng)度、低密度和耐腐蝕等優(yōu)良性能，應(yīng)用于醫(yī)療化工和航空航天等許多重要領(lǐng)域。近年來，通過強(qiáng)烈塑性變形(Severe Plastic Deformation, SPD)方法制備超細(xì)晶和納米晶純鈦的研究受到重視，因?yàn)樵摲椒梢圆惶砑雍辖鹪丶创蠓嵘僒i的綜合性能。目前制備超細(xì)晶和納米晶鈦的 SPD方法主要有等通道角擠壓(ECAP)和高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)等，但其操作難度大，所得材料尺寸有限，難以實(shí)現(xiàn)大范圍應(yīng)用。
　　本論文

2、則通過兩種方法(即基于塊體 SPD的異步與同步復(fù)合軋制法和基于顆粒SPD的冷氣動(dòng)力噴涂法)得到兩種塊體納米晶Ti，研究了對(duì)應(yīng)的組織和力學(xué)行為及其聯(lián)系。研究了低溫(≤400℃)退火后復(fù)合軋制法制備的納米晶Ti的組織穩(wěn)定性、退火硬化與強(qiáng)化效應(yīng)和應(yīng)變速率敏感性變化等。考察了經(jīng)中溫(500~700℃)退火后不同晶粒尺寸的細(xì)晶 Ti組織與力學(xué)行為，首次發(fā)現(xiàn)純Ti在室溫拉伸過程中的屈服平臺(tái)現(xiàn)象，并對(duì)其產(chǎn)生機(jī)制進(jìn)行了探討。研究了冷氣動(dòng)力噴涂法所形成的

3、多孔塊體納米晶Ti及其經(jīng)中高溫退火后的微米晶Ti的組織與力學(xué)行為，揭示了冷噴涂過程中顆粒的高應(yīng)變速率變形形成塊體納米晶Ti的機(jī)制。主要得到以下研究結(jié)果：
　　異步與同步復(fù)合軋制方法可將普通粗晶純Ti的晶粒尺寸細(xì)化至100 nm以下。該種納米晶 Ti中主要存在有變形產(chǎn)生的{0001}基面織構(gòu)以及{1213}(1010)、{1213}(1011)和{1122}(1100)等多種再結(jié)晶織構(gòu)組分，且變形織構(gòu)強(qiáng)于再結(jié)晶織構(gòu)。再結(jié)晶織構(gòu)較大體

4、積分?jǐn)?shù)的存在表明強(qiáng)烈塑性變形形成納米晶Ti的過程中發(fā)生了較大程度的原位動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，從而形成具有大角度晶界的等軸納米晶組織，與透射電子顯微分析結(jié)果一致。納米晶 Ti中{0001}基面織構(gòu)的存在增加了板厚度方向的變形阻力，使 RD-TD面的顯微硬度值高于其它各面；{1122}(1100)和{1213}(1010)等織構(gòu)類型的存在增加了TD方向的變形阻力，使ND-RD面的顯微硬度值高于TD-ND面。該種納米晶Ti的抗拉強(qiáng)度可達(dá)915 MPa以

5、上，將近原始粗晶Ti的兩倍，主要?dú)w因于納米晶組織和高密度位錯(cuò)的強(qiáng)化作用。
　　當(dāng)復(fù)合軋制法所得納米晶Ti的退火溫度低于200℃時(shí)，晶粒尺寸無明顯變化。即使在400℃退火30 min，Ti樣品依然保持晶粒尺寸小于200 nm的超細(xì)晶組織，表現(xiàn)出在400℃以下良好的熱穩(wěn)定性。在100～200℃范圍內(nèi)退火30 min或者在200℃退火2～20 min均會(huì)導(dǎo)致納米晶Ti顯微硬度、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度一定程度的提高，表現(xiàn)出納米晶Ti的退火硬化

6、和強(qiáng)化效應(yīng)，文中基于“有限位錯(cuò)源”機(jī)制對(duì)該現(xiàn)象進(jìn)行了討論。100℃下退火對(duì)納米晶Ti的應(yīng)變速率敏感性無明顯影響；當(dāng)溫度達(dá)到200℃以上時(shí)，隨著退火溫度的升高，Ti樣品的應(yīng)變速率敏感性逐漸增大。
　　經(jīng)中溫(500~700℃)退火處理使軋制法制備的納米晶Ti的晶粒尺寸逐漸增大至一定值時(shí)，對(duì)應(yīng)的細(xì)晶Ti樣品在室溫拉伸變形過程中出現(xiàn)屈服平臺(tái)現(xiàn)象；屈服平臺(tái)的長度隨晶粒尺寸增大而達(dá)到最大值，然后隨晶粒尺寸的繼續(xù)增大而減小，并最終消失，即屈服

7、平臺(tái)現(xiàn)象表現(xiàn)出對(duì)晶粒尺寸的強(qiáng)烈依賴性。此外，屈服平臺(tái)效應(yīng)的發(fā)生伴隨著位錯(cuò)的大量增值。分析認(rèn)為，位錯(cuò)增值與移動(dòng)和一定尺度下晶粒的晶界交互作用可能導(dǎo)致在不增加拉伸應(yīng)力的條件下產(chǎn)生塑性流變，從而導(dǎo)致屈服平臺(tái)效應(yīng)，文中也對(duì)其它可能的機(jī)制進(jìn)行了討論。研究發(fā)現(xiàn)中溫退火處理后的細(xì)晶純Ti樣品中的片層狀物相為面心四方(fct)結(jié)構(gòu)的鈦氫化合物，該γ-fct鈦氫化合物與Ti基體的晶體學(xué)取向關(guān)系可確定為(110)γ‖(1010)α,[001]γ‖[0001

8、]α,[114]γ‖[1216]α和[112]γ‖[1213]α。由于該固有取向關(guān)系的存在，單個(gè)片層狀γ-fct鈦氫化合物的長度必小于或等于對(duì)應(yīng) Ti基體晶粒的尺寸。該種γ-fct鈦氫化合物在 Ti樣品中非常少，大約數(shù)百個(gè)Ti基體晶粒對(duì)應(yīng)于一個(gè)γ-fct鈦氫化合物片層。
　　冷氣動(dòng)力噴涂(簡稱冷噴涂)法所得塊體Ti顯示出多孔的納米晶組織。分析認(rèn)為，在冷噴涂過程中顆粒的高能撞擊導(dǎo)致高應(yīng)變速率變形，納米晶 Ti組織即由高應(yīng)變速率變形后

9、的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成。初始冷噴涂塊體納米晶 Ti具有明顯的點(diǎn)陣膨脹（a和c的增大值分別達(dá)到約2％和3%）和點(diǎn)陣應(yīng)變（其值約為1.65×10-5），進(jìn)一步支持了所提出的顆粒高應(yīng)變速率變形形成納米晶組織的機(jī)制。在750~900℃下退火2 h可使得冷噴涂塊體Ti中的點(diǎn)陣膨脹和點(diǎn)陣應(yīng)變等顯著降低，這主要是由于點(diǎn)陣缺陷在退火過程中得到很大程度的消除。退火后冷噴涂塊體Ti中的孔隙率基本不變，為11%左右。經(jīng)退火后，初始冷噴涂塊體納米晶Ti中的顆粒界面演

10、變?yōu)榇志ЬЫ?。退火過程中，當(dāng)晶界向初始顆粒界面遷移時(shí)，初始顆粒界面和孔隙對(duì)晶粒在退火過程中的進(jìn)一步長大產(chǎn)生阻礙作用，使得不同溫度下退火的冷噴涂塊體Ti存在極限晶粒尺寸，約為20μm（平均值），與初始變形顆粒的平均尺寸相當(dāng)。
　　由于初始冷噴涂塊體納米晶 Ti中存在大量缺陷（包括孔隙和顆粒界面等）從而顯示出超低的彈性模量（52 GPa）。其抗壓強(qiáng)度（850 MPa）比抗拉強(qiáng)度（180 MPa）高得多，主要原因?yàn)榭捉Y(jié)構(gòu)區(qū)域在拉伸變形過

11、程中相比壓縮變形時(shí)更易發(fā)生早期失效。初始冷噴涂塊體納米晶Ti中的孔隙和顆粒界面一定程度上導(dǎo)致了強(qiáng)度和硬度的損失，本文中還定義了強(qiáng)度損失參數(shù)Lσ。經(jīng)退火后冷噴涂塊體Ti表現(xiàn)出顯微硬度、拉伸和壓縮強(qiáng)度的同時(shí)提高；退火后抗拉強(qiáng)度可達(dá)到380 MPa，抗壓強(qiáng)度在1200 MPa以上，超過設(shè)備測(cè)量極限。退火可顯著減小冷噴涂塊體Ti的強(qiáng)度損失和硬度損失，主要原因?yàn)橥嘶鸷蠼M織內(nèi)部形成的冶金結(jié)合比初始顆粒的界面焊合要牢固得多。另外，退火會(huì)通過增加冷噴涂