化學(xué)法制備低維Fe基軟磁納微米材料及其復(fù)合材料的微波吸收性能.pdf

1、隨著電子器件向高頻化、微型化發(fā)展，電磁噪音污染逐步成為影響電子器件發(fā)展的阻礙。傳統(tǒng)的吸波材料，如鐵氧體、羰基鐵粉等，在高頻波段表現(xiàn)出磁導(dǎo)率低、電阻率低等缺點(diǎn)，已無法滿足高頻吸波的需求。利用鐵磁共振原理，開發(fā)高頻吸波材料已成為材料研究領(lǐng)域的一個(gè)新熱點(diǎn)。
　　本論文針對(duì)目前高頻吸波材料存在的主要問題，利用化學(xué)還原法制備出具有高飽和磁化強(qiáng)度（Ms）和低矯頑力（Hc)的亞微米、微米級(jí)非晶Fe-B-P顆粒。在此基礎(chǔ)上，將外磁場引入到化學(xué)合成

2、中，利用磁場誘導(dǎo)Fe-B-P顆粒自組裝成鏈狀結(jié)構(gòu)，制備出鏈狀Fe-B-P一維材料。調(diào)節(jié)該鏈狀材料的形狀各向異性，使其在高頻波段具有高磁導(dǎo)率。利用該鏈狀材料和NiZn鐵氧體納米顆粒制備的各向異性復(fù)合薄帶，在高頻電磁波頻段具有優(yōu)異的吸波性能，突破了Snoek極限。此外，本研究還進(jìn)一步以棒狀的枯草芽孢桿菌為模板，利用濕化學(xué)法制備出Fe-P微米棒。論文通過系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)、表征和分析，得到如下結(jié)論:
　　利用化學(xué)還原法成功制備出尺寸可控的非晶F

3、e-B-P亞微米粒子。系統(tǒng)研究了pH值、還原劑濃度、滴加速度、攪拌速度以及表面活性劑等因素的對(duì)反應(yīng)粒子尺寸及磁性能的影響，獲得了制備Fe-B-P粒子的最佳工藝:當(dāng)pH=9，還原劑濃度2 g/25ml，滴速是200ml/h，攪拌速度是250 r/min，F(xiàn)eCl2與尿素摩爾比nFe/nurea=1∶1條件下制備出尺寸均勻，具有優(yōu)異軟磁性能的Fe-B-P亞微米粒子，其粒子直徑是0.2～0.3μm，Ms是130 emu/g，矯頑力是8Oe;當(dāng)

4、退火溫度在300C以內(nèi)時(shí)，可除去Fe-B-P粒子內(nèi)部應(yīng)力和結(jié)構(gòu)缺陷，從而進(jìn)一步提高磁化強(qiáng)度。在反應(yīng)物中加入CoCl2可制備出Fe-Co-B-P非晶亞微米粒子，隨著Co含量的增多，粒子尺寸逐漸減小，形狀由球形逐漸轉(zhuǎn)變成立方形，其Ms隨著Co含量的增多而逐漸降低。
　　將Fe-B-P亞微米球(～0.3μm)和(NiZn)Fe2O4納米粒子(10～20 nm)分別與羰基Fe粉(1～3μm)復(fù)合成Fe-(NiZn)Fe2O4、Fe-FeB

5、P復(fù)合薄帶。相比于傳統(tǒng)用來填充的Fe3O4納米粒子，(NiZn)Fe2O4納米粒子(69 emu/g)和Fe-B-P亞微米球(130 emu/g)具有更高的Ms。Fe-20vol.％(NiZn)Fe2O4復(fù)合薄帶初始磁導(dǎo)率達(dá)到33，共振頻率～1 GHz;而Fe-FeBP薄帶的磁導(dǎo)率是35，共振頻率提高至接近2 GHz，且Ms值高達(dá)～850 emu/cc。
　　為了提高材料的形狀各向異性，提出了磁場誘導(dǎo)制備出非晶Fe-B-P亞微米鏈

6、新方法。通過調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度和磁場梯度的大小，有效控制Fe-B-P亞微米鏈的長度。將Fe-B-P亞微米鏈與(NiZn)Fe2O4納米粒子合成復(fù)合薄帶，當(dāng)(NiZn)Fe2O4納米粒子含量在20 vol.％時(shí)，本征磁導(dǎo)率高達(dá)150，遠(yuǎn)高于零維粒子的復(fù)合薄帶，磁導(dǎo)率與共振頻率的乘積顯著增大，突破了Snoek極限。厚度是20μm的Fe-B-P鏈-20 vol.％(NiZn)Fe2O4復(fù)合薄帶在CPW傳輸線上的共振頻率約是20 GHz，功率損耗達(dá)到

7、70％，遠(yuǎn)高于純Fe-B-P微米鏈的損耗效率，表現(xiàn)出優(yōu)異的高頻吸收性能。
　　利用一維枯草芽孢桿菌作模板制備出包覆含有水分的桿菌Fe-P微米棒，研究了pH值、表面活性劑PVP添加量、反應(yīng)物濃度以及還原劑濃度等因素對(duì)Fe-P微米棒生成的影響，獲得了制備Fe-P微米棒的最佳工藝，得到了尺寸均勻、不同長徑比的Fe-P微米棒。將Fe-P微米棒與(NiZn)Fe2O4納米粒子復(fù)合制成薄帶，由Fe-P長微米棒制得的薄帶的Ms只有100 emu

8、/cc，其體積分?jǐn)?shù)僅占～10％，這是由于其尺寸不均勻?qū)е碌?其本征磁導(dǎo)率是25，共振頻率達(dá)到7 GHz。Fe-P短微米棒制得的薄帶，其經(jīng)外磁場排列后薄帶的Ms可達(dá)400 emu/cc，磁介質(zhì)占總體積的體積密度達(dá)到40％;進(jìn)一步添加20 vol.％(NiZn)Fe2O4納米粒子，體積密度增至44％。(NiZn)Fe2O4納米粒子的添加使薄帶的本征磁導(dǎo)率由41增大至52，其共振頻率都在5 GHz左右。排列后的Fe-P短微米棒薄帶在1GHz頻