溶膠凝膠法制備鈣鈦礦型LaMO3(M=Fe,Ni)薄膜及其在堿性水溶液中的電化學(xué)行為研究.pdf

1、鈣鈦礦型氧化物在堿性水溶液中具有一定電化學(xué)反應(yīng)活性，其成本低、易活化，但目前對(duì)其電化學(xué)行為和反應(yīng)機(jī)理缺乏清晰的認(rèn)識(shí)。納米晶薄膜材料具有獨(dú)特的電化學(xué)特性，利用薄膜電極作為研究對(duì)象是研究材料電化學(xué)行為的一種重要研究方法。為了深入研究鈣鈦礦型氧化物薄膜的制備方法、性質(zhì)和其在堿性水溶液中的電化學(xué)行為，本文用溶膠凝膠法在Si、Ni兩種襯底上制備了LaMO3(M=Fe，Ni)薄膜材料，使用X-射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、四探針電阻測(cè)試儀

2、等材料測(cè)試方法和電化學(xué)測(cè)試，研究了薄膜電極的制備技術(shù)并進(jìn)行了電化學(xué)行為研究，結(jié)果表明:
　　 用溶膠凝膠法在Si(111)襯底上可制備出具有鈣鈦礦型菱方結(jié)構(gòu)的LaNiO3薄膜。用乙二醇甲醚為溶劑，添加10％的乙醇胺，1500μm·s-1提速提拉得到的LaNiO3薄膜具有較低的電阻率。LaNiO3薄膜600℃開(kāi)始晶化，900℃發(fā)生分解。最佳退火溫度為700℃，空氣下退火電阻率最低達(dá)到1.027mΩ·cm。LaNiO3薄膜的相結(jié)構(gòu)和

3、電阻率受退火氣氛中氧含量的影響顯著。700℃時(shí)在O2氣氛下電阻率最低可達(dá)到0.458mΩ·cm，He氣氛下LaNiO3發(fā)生分解，生成La2O3。室溫下LaNiO3薄膜具有一定的電化學(xué)容量，且隨循環(huán)次數(shù)的增加有上升趨勢(shì)。700℃退火后容量最高，第五次循環(huán)達(dá)到最大容量，為166.35mAh·g-1。
　　 用溶膠凝膠法在Si(111)和Ni襯底上可制備出與襯底結(jié)合良好，有鈣鈦礦型正交結(jié)構(gòu)的LaFeO3薄膜，退火后兩種襯底上的LaFe

4、O3薄膜都具有鈣鈦礦型正交結(jié)構(gòu)，隨退火溫度升高薄膜晶粒尺寸變大，Si和Ni襯底上制備的LaFeO3薄膜的最佳結(jié)晶溫度分別是900℃和700℃。Si襯底上的LaFeO3薄膜退火后為顆粒膜，薄膜表面平整，與襯底接觸良好，900℃退火后薄膜表面出現(xiàn)裂紋。Ni襯底上的LaFeO3薄膜退火后表面平整致密，800℃開(kāi)始出現(xiàn)裂紋。電化學(xué)研究結(jié)果表明，室溫(25℃)下LaFeO3薄膜電極首次充放電放電容量很低(6.8～50.6mAh·g-1)，充電平臺(tái)