黑銅泥中銻的綜合回收工藝研究.pdf

1、目前，對于黑銅泥的處理研究，以治理“砷害”為主，基本上是回收Cu、As或者單獨回收As，由于Sb產品價值較高、市場較好，這樣就造成了Sb的浪費。本研究設計了兩條工藝路線，在回收Cu、As的同時，也對Sb進行回收。工藝路線一為黑銅泥酸浸、酸浸渣經硫化鈉浸出回收Sb，工藝路線二為黑銅泥直接硫化鈉浸出回收Sb。探討研究了硫化鈉浸出過程的動力學機理，主要完成了以下幾個方面的工作：
　　 (1)通過單因素變量實驗，確定了黑銅泥酸浸的最佳條

2、件：H2SO4濃度為1mol/L，溫度80℃，液固比為10:1，浸出時間為4h，空氣量為0.7m3/h，攪拌速度為400r/min。在最佳工藝條件下，酸浸渣率約為25％，Cu的浸出率超過90％，As的浸出率超過88％，Sb的浸出率低于5％。Sb在酸浸渣中富集，用硫化鈉浸出回收Sb、As。酸浸液回收Cu、As。
　　 (2)通過單因素實驗，確定了黑銅泥酸浸渣最優(yōu)的硫化鈉堿性浸出條件：硫化鈉的過量系數為1.3，NaOH質量濃度為30

3、g/L，液固比為6:1，浸出時間為2.5h，溫度85℃，攪拌速度為500r/min。在上述最佳實驗條件下，Sb、As、Cu的浸出率約為85％、81％、1％。通過硫化鈉浸出可實現Sb、As與其他金屬的分離。
　　 (3)保持強堿性介質用H2O2做氧化劑氧化硫浸液，可得到粗銻酸鈉和氧化液。粗銻酸鈉通過酸溶、中和工序，制得Sb的質量分數為48.98％的焦銻酸鈉產品，符合有色金屬行業(yè)銻酸鈉質量標準(YS22-1992)一級標準。氧化液濃

4、縮結晶得到Na3AsO4含量為37.06％～40.57％的產品。
　　 (4)酸浸液經蒸發(fā)結晶得到質量分數為98.16％的CuSO4·5H2O晶體，其符合硫酸銅國家標準(GB437-1993)一級標準。結晶硫酸銅后液，制備砷酸銅產品，其質量標準能夠達到企業(yè)標準。實現了Cu、As的綜合回收。
　　 (5)對工藝路線二黑銅泥直接硫化鈉浸出回收Sb，本文參考工藝路線一的工藝參數，做了全流程實驗。制得Sb質量分數為49.11％的