三室兩膜電解法制備四甲基氫氧化銨研究.pdf

1、高純度四甲基氫氧化銨(TMAH)主要應(yīng)用于液晶顯示屏和印刷電路板,隨著電子產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,國內(nèi)外對其需求量正逐年遞增,但傳統(tǒng)TMAH制備工藝存在產(chǎn)品純度不高、工藝污染環(huán)境等缺點。基于此,本文對制各TMAH的新工藝進行研究,獲得了高效、綠色的TMAH制備工藝技術(shù)。
　　 針對傳統(tǒng)TMAH制備工藝中存在的問題,通過對比分析兩種典型制備工藝,確定本文以四甲基碳酸氫銨(TMAC)為原料,采用三室兩膜電解法制備TMAH。
　　 首

2、先,對TMAC的合成工藝進行了放量試驗。在課題組前期得到的小試工藝條件下進行了放量預(yù)實驗,得到碳酸二甲酯(DMC)轉(zhuǎn)化率為83.6％、水解轉(zhuǎn)化率92.8%,并通過紅外光譜和核磁共振對制得的產(chǎn)品進行了表征。在此基礎(chǔ)上,考察了原料摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及反應(yīng)壓力對關(guān)鍵原料DMC轉(zhuǎn)化率的影響,得到適宜的工藝參數(shù)為:原料摩爾比1∶1.3、反應(yīng)溫度130℃、反應(yīng)時間6 h、反應(yīng)壓力2.6 Mpa,在該條件下,DMC轉(zhuǎn)化率達到90.7%,與小試

3、實驗的結(jié)果接近。
　　 然后,進行了三室兩膜電解法制備TMAH的預(yù)實驗。通過預(yù)實驗,確定旭化成F4602為陽離子交換膜,并通過紅外光譜和核磁共振對制得的產(chǎn)品進行了表征,實驗所得圖譜與標準圖譜吻合,表明該產(chǎn)品為TMAH。
　　 最后,以電流效率為指標,對三室兩膜電解法制備TMAH的工藝進行了優(yōu)化,考察了原料液濃度、電解溫度和電流密度對電流效率的影響,通過單因素和正交設(shè)計實驗,得到適宜的工藝條件為:旭化成F4602陽離子交換

4、膜,Nepem417陰離子交換膜,TMAC濃度2.5 mol/L,反應(yīng)時間50 min,陽極液(Na2SO4)濃度0.2 mol/L,電流密度1600 A/m2,電解溫度35-50℃,在該條件下,電流效率可達87.4%,產(chǎn)品中所含金屬離子含量小于5 ppb,通過3次平行實驗,所得電流效率較為接近,表明采用的電解工藝比較穩(wěn)定。并對TMAC濃度和電流密度對槽電壓和能耗的影響進行了考察,結(jié)果表明:電流密度為1600A/m2時,槽電壓和能耗均隨