納米碳管、氧化石墨及其復(fù)合材料的制備與性能研究.pdf

1、納米碳材料由于具有特殊的結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)，近年來引起了人們的廣泛關(guān)注并取得了重大研究進(jìn)展。在眾多的納米碳材料中，一維的納米碳管與二維的氧化石墨因具有高的比表面積、優(yōu)異的力學(xué)和電學(xué)性能等特點(diǎn)，在催化、復(fù)合材料和場發(fā)射等方面呈現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景。
　　 本文的主要研究工作為:
　　 (1)以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑，硅酸鈉、氯化鈷為原料，水熱法合成含鈷介孔分子篩(Co-MCM-41)。以所合成的Co

2、-MCM-41做催化劑，采用化學(xué)氣相沉積(CVD)法催化熱解無水乙醇制備納米碳管，然后將制得的納米碳管粗產(chǎn)物在120℃下用濃硝酸回流，進(jìn)行純化及表面酸氧化改性處理。通過XRD、FT-IR、TEM、N2吸附-脫附和Raman光譜等分析手段對(duì)所合成的介孔分子篩和酸處理前后的納米碳管進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:合成的Co-MCM-41樣品具有典型的MCM-41的介孔結(jié)構(gòu)，比表面積較大且介孔有序性較好;制備出品質(zhì)較好、管徑均勻、管壁較厚、頂端開口的多

3、壁納米碳管;濃硝酸氧化處理后的納米碳管表面存在羧基和羥基等官能團(tuán)。
　　 (2)以純化后的納米碳管為原料，采用原位合成法制備一系列不同納米碳管含量的納米碳管/羥基磷灰石(CNTs/HA)復(fù)合材料。對(duì)所合成CNTs/HA復(fù)合材料的晶型、結(jié)構(gòu)、形貌和比表面積等進(jìn)行了表征，并對(duì)復(fù)合材料的摩擦學(xué)性能進(jìn)行了初步研究。表征結(jié)果表明:CNTs/HA復(fù)合粉體中僅有CNTs和HA兩種物象，純度較高，結(jié)晶度較好;復(fù)合材料中納米碳管表面均勻包裹著一層

4、羥基磷灰石晶粒;當(dāng)納米碳管與羥基磷灰石的質(zhì)量比為3∶17時(shí)，納米碳管與羥基磷灰石形成最佳結(jié)合狀態(tài)。摩擦學(xué)研究表明:CNTs的加入可以有效地降低復(fù)合材料的摩擦系數(shù);樣品的摩擦系數(shù)隨著載荷的增加而增加;當(dāng)CNTs的含量達(dá)到15％wt后，再增加CNTs的含量對(duì)復(fù)合材料的減摩作用影響不大，樣品的摩擦系數(shù)基本平穩(wěn)。
　　 (3)以P25納米TiO2為前驅(qū)體，采用水熱法合成出TiO2納米管。在酸洗TiO2過程加入純化后的納米碳管，制備出不同

5、納米碳管含量的納米碳管/TiO2納米管(CNTs/TNTs)復(fù)合材料。對(duì)所合成復(fù)合材料進(jìn)行了表征，并以甲基橙溶液為模擬化合物，考察了復(fù)合材料的光催化活性。研究表明:成功合成出了納米碳管/TiO2納米管復(fù)合光催化劑;當(dāng)納米碳管與P25質(zhì)量比為1∶9且熱處理溫度為450℃時(shí)，復(fù)合光催化劑對(duì)甲基橙的光催化活性最高，且明顯高于純TiO2納米管與P25，復(fù)合催化劑經(jīng)三次重復(fù)使用后仍保持很高的光催化活性。
　　 (4)以天然石墨為原料，采用

6、Hummers法制備了氧化石墨，然后以氧化石墨、硫酸鈦及CTAB作為起始反應(yīng)物，制備了二氧化鈦(TiO2)-氧化石墨(GO)插層材料。對(duì)所合成的樣品進(jìn)行了表征，并且通過紫外光對(duì)甲基橙光催化降解，考察了催化劑的光催化活性。結(jié)果表明:氧化石墨結(jié)構(gòu)中含有大量的極性基團(tuán);經(jīng)二氧化鈦插層后的復(fù)合材料層間距明顯增大，且材料中的TiO2晶粒為銳鈦礦，但經(jīng)450℃煅燒后的復(fù)合材料存在銳鈦礦和金紅石的混合相，銳鈦礦相含量大于金紅石相含量;該復(fù)合催化劑不僅