拉曼活性銀基底的制備與表征.pdf

1、表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)作為一種有效的分析檢測(cè)工具，主要應(yīng)用在表面科學(xué)、生物大分子構(gòu)象分析、單分子檢測(cè)、環(huán)境科學(xué)等方面。目前，關(guān)于SERS技術(shù)的研究主要體現(xiàn)在這兩個(gè)方面:一方面是將SERS與分離技術(shù)聯(lián)用，對(duì)混合物分離后進(jìn)行定性分析;另一方面是制各高效的活性基底，以擴(kuò)大SERS的應(yīng)用領(lǐng)域。本文以水熱合成為基礎(chǔ)，采用硼氫化鈉還原法、尿素水解均勻沉淀法和檸檬酸鈉還原法成功地合成了不同形貌、尺寸的銀基底，并對(duì)其進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，它們具有

2、制備成本低、過程簡(jiǎn)單、所用試劑污染較小、方便使用及保存方便、拉曼增強(qiáng)效果好和穩(wěn)定性強(qiáng)等特性。本文主要研究?jī)?nèi)容包括以下三部分:
　　第一部分:硼氫化鈉還原法合成銀基底
　　本章分別以不同比例的硝酸銀與氨水溶液（體系A(chǔ)）和不同濃度硼氫化鈉（體系B）為反應(yīng)底液，在鈦片上制備銀基底。通過對(duì)羅丹明6G的表面增強(qiáng)拉曼光譜研究，這些基底表現(xiàn)出不同程度的增強(qiáng)效應(yīng)。對(duì)于體系A(chǔ)，分別加入硝酸銀溶液和氨水的比例為1∶3時(shí)，有著最好的拉曼增強(qiáng)效應(yīng);

3、對(duì)于體系B，硼氫化鈉濃度為5.00mmol·L-1時(shí)，有著最好的拉曼增強(qiáng)效應(yīng)。
　　第二部分:尿素水解均勻沉淀法合成銀基底
　　本章實(shí)驗(yàn)采用水熱合成的方法，以硝酸銀為銀源、尿素為氨源、甲醛為還原劑、CTAB為分散劑，通過尿素水解改變?nèi)芤旱膒H值，在水熱條件下逐漸還原銀進(jìn)而制備銀基底。硝酸銀與尿素的摩爾比為1∶2條件下加入0.80 mmol·L-1CTAB所制備的銀基底有最佳的拉曼增強(qiáng)效應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)納米銀在鈦基底上的

4、附著更穩(wěn)定。制備的銀基底對(duì)探針分子R6G有明顯的拉曼增強(qiáng)效應(yīng)，且R6G濃度低至10-10 mol·L-1時(shí)，檢測(cè)仍可進(jìn)行。該方法簡(jiǎn)單便捷，使用原料相對(duì)便宜，合成的產(chǎn)物表面穩(wěn)定、便于放置，可直接用于產(chǎn)物表征和SERS檢測(cè)。
　　第三部分:檸檬酸鈉還原法合成銀基底
　　本章在水熱條件下，尿素體系中用檸檬酸鈉還原硝酸銀合成了Ag/Ti基底。尿素的逐步水解可不斷調(diào)整溶液的pH值，而且尿素的水解產(chǎn)物NH3可與Ag+形成絡(luò)合物，實(shí)驗(yàn)中通