TiO2包覆不同片狀基體珠光顏料的制備研究.pdf

1、本文采用液相化學(xué)沉積法,選用絹云母、片狀A(yù)l2O3和薄玻璃鱗片為基片,以TiCl4轉(zhuǎn)化為TiOSO4為鈦源,尿素為緩沖劑,制備珠光顏料。系統(tǒng)地研究了各種因素對(duì)Ti4+水解包覆的影響規(guī)律,通過正交試驗(yàn)確定了最佳的水解包膜工藝參數(shù),從而制得高光澤的珠光顏料。采用SEM、XRD和EDS等檢測(cè)手段對(duì)所制得的珠光顏料樣品進(jìn)行了分析研究。
　　 通過制備TiO2／絹云母珠光顏料的單因素試驗(yàn),研究了懸浮液固液比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)初始pH值、鈦鹽

2、濃度、鈦鹽的滴加速度、尿素的加入量(尿素與鈦鹽的質(zhì)量比)和攪拌速度等工藝條件對(duì)珠光顏料樣品反射率的影響及規(guī)律,探討了包覆過程中水解包覆機(jī)理和TiO2膜層生長(zhǎng)模式。通過正交試驗(yàn)對(duì)單因素結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化,得到的最佳參數(shù)為:懸浮液固液比為5％,反應(yīng)溫度為85℃,初始pH值為1,尿素的加入量為3:1,鈦鹽濃度為1.5％,鈦鹽滴加速度為1.5ml.min-1,攪拌速度為270r.min-1。上述工藝參數(shù)下制得的TiO2／絹云母珠光顏料樣品分別在600

3、℃、700℃、800℃、900℃進(jìn)行了煅燒,通過XRD測(cè)試譜圖發(fā)現(xiàn):800℃是最佳的煅燒溫度,絹云母表面的TiO2膜層中金紅石相TiO2含量達(dá)到了90.6％,晶粒尺寸為25nm。SEM照片顯示,制得的TiO2／絹云母珠光顏料樣品表面TiO2膜層比較平整,與基體層片狀保持一致,沒有形成島狀。在經(jīng)過高溫煅燒之后,樣品蓬松,分散性良好,并沒有因?yàn)闊Y(jié)而板結(jié)成塊。通過對(duì)樣品表面的選區(qū)能譜分析,測(cè)定TiO2包覆率為20.80％。
　　 采

4、用熔鹽法制備了片狀A(yù)l2O3粉體,通過正交實(shí)驗(yàn)考查了反應(yīng)溫度、反應(yīng)初始pH值、反應(yīng)時(shí)間、鈦鹽濃度和尿素加入量對(duì)顏料樣品包覆率的影響,確定了影響前驅(qū)體包覆率各因素的主次順序,得到了制備TiO2／Al2O3珠光顏料前驅(qū)體的最佳工藝條件。借助粒度分析儀、XRD、SEM以及EDS對(duì)制備的粉體進(jìn)行表征,結(jié)果表明:熔鹽法制備的氧化鋁粉體層片結(jié)構(gòu)非常明顯,表面平坦光滑,平均粒度為6.18μm,厚度均勻且薄,徑厚比大；在優(yōu)化工藝條件下制得的TiO2／A

5、l2O3珠光顏料粉體,表面包覆著一層致密光滑的TiO2薄膜,包覆層為金紅石型TiO2,包覆率為27.65％。
　　 結(jié)合SEM照片,對(duì)制得的TiO2／玻璃基珠光顏料的前驅(qū)體分別在不同溫度下干燥和煅燒進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn):在80℃干燥下的TiO2膜層裂紋很細(xì)微,在110℃干燥過的樣品表面TiO2膜層有明顯的裂紋。經(jīng)過110℃干燥后再在500℃煅燒的樣品表面TiO2膜層大部分碎裂脫落,110℃干燥后再在300℃煅燒的TiO2膜層也已發(fā)生明