BeO粉體制備、凝膠注模成型及其燒結(jié)的研究.pdf

1、BeO陶瓷具有高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)、高絕緣性、優(yōu)異的力學(xué)性能和良好的化學(xué)穩(wěn)定性與抗熱沖擊性等特點(diǎn)，在電子封裝、熱防護(hù)和核工業(yè)技術(shù)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)研制出高性能的BeO陶瓷，但我國(guó)的研究相對(duì)落后。為了獲得高性能的BeO陶瓷，本文主要從粉體處理與制備、凝膠注模成型和燒結(jié)技術(shù)三方面進(jìn)行研究。
　　 研究微米級(jí)BeO粉體的煅燒預(yù)處理工藝，從而改善其懸浮液的性能。研究表明制備高固相體積分?jǐn)?shù)懸浮液的BeO粉體的煅燒工藝為在

2、較高溫度(1300～1500℃)的條件下煅燒較短的時(shí)間(1～2h)。
　　 采用聚丙烯酰胺凝膠法制備納米級(jí)BeO粉體。分析凝膠網(wǎng)絡(luò)形成和凝膠前驅(qū)體熱分解過(guò)程，研究BeO納米晶的結(jié)晶和生長(zhǎng)機(jī)制，以及單體濃度、鹽濃度和單體/交聯(lián)劑比例等影響因素對(duì)粉體制備過(guò)程及其性能的影響。
　　 制備BeO粉體懸浮液并研究其流變性能。在有或無(wú)分散劑添加的條件下，研究了微米級(jí)和納米級(jí)BeO粉體的等電點(diǎn)。對(duì)于微米級(jí)BeO粉體懸浮液，研究pH值、

3、分散劑類(lèi)型及加入量和固相體積分?jǐn)?shù)對(duì)懸浮液流變性能的影響，并采用5種模型對(duì)固相體積分?jǐn)?shù)與粘度之間的關(guān)系進(jìn)行擬合分析。對(duì)于納米級(jí)BeO粉體懸浮液，研究分散劑加入量和固相體積分?jǐn)?shù)的影響，分析懸浮液的流變行為，認(rèn)為其屈服應(yīng)力(τy)與固相體積分?jǐn)?shù)(Φ)之間的關(guān)系滿足方程：τy=2094.7Φ4.697，并確定BeO納米粉體懸浮液的分形維數(shù)為Df=2.14，最大固相體積分?jǐn)?shù)為Φm=0.266。從內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的角度，分析了BeO懸浮液剪切變稀和剪切

4、增稠等流變行為變化規(guī)律。
　　 研究凝膠注模丙烯酰胺凝膠體系的凝膠反應(yīng)、均勻性和強(qiáng)度，并確定各工藝參數(shù)較合適的范圍。增加引發(fā)劑濃度、催化劑濃度和單體濃度或者升高反應(yīng)溫度，凝膠反應(yīng)誘導(dǎo)期和反應(yīng)期均縮短，但單體/交聯(lián)劑比例對(duì)誘導(dǎo)期和反應(yīng)期影響不大。增加懸浮液的固相體積分?jǐn)?shù)，誘導(dǎo)期縮短而反應(yīng)期卻延長(zhǎng)。過(guò)高或過(guò)低的引發(fā)劑濃度、催化劑濃度、單體濃度和反應(yīng)溫度，均降低凝膠均勻性。純凝膠和坯體強(qiáng)度隨著單體濃度的增加而增加。隨著單體/交聯(lián)劑比例

5、的降低，凝膠均勻性下降，坯體強(qiáng)度增加；當(dāng)單體/交聯(lián)劑比例低于某一值(15:1)時(shí)，凝膠均勻性急劇下降。隨著固相體積分?jǐn)?shù)的增加，凝膠注模坯體強(qiáng)度逐漸下降，但均勻性卻升高。
　　 采用液體干燥方法干燥凝膠注模坯體。探討液體干燥過(guò)程和液體干燥應(yīng)力，并建立模型對(duì)干燥過(guò)程中的應(yīng)力及其分布進(jìn)行分析，并研究液體干燥劑類(lèi)型、液體干燥劑濃度、坯體固相體積分?jǐn)?shù)和尺寸等因素的影響。隨著液體干燥的進(jìn)行，坯體內(nèi)部的壓應(yīng)力逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槔瓚?yīng)力，而外部的拉應(yīng)力逐

6、漸轉(zhuǎn)變?yōu)閴簯?yīng)力。
　　 研究微米級(jí)和納米級(jí)BeO粉體的燒結(jié)及所得陶瓷的微觀組織結(jié)構(gòu)與導(dǎo)熱性能。在1650℃、2h的條件下燒結(jié)添加Pr6O11的BeO陶瓷致密度和熱導(dǎo)率最大，分別為91.02％和234.18 W·m-1·K-1。采用納米級(jí)粉體制備BeO陶瓷的燒結(jié)溫度為1600℃左右，比微米級(jí)的燒結(jié)溫度至少降低200℃。采用納米級(jí)粉體制備BeO陶瓷較合適的二步燒結(jié)工藝為：(1450℃、1min)+(1400℃、25h)。該工藝下所得