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文檔簡(jiǎn)介
1、脫硫石膏(Flue gas desulfurization gypsum,簡(jiǎn)稱(chēng)FGD gypsum)是來(lái)自于電力、石化、鋼鐵等行業(yè)煙氣脫硫所形成的工業(yè)廢渣。與天然石膏相比,脫硫石膏的品質(zhì)較差且不穩(wěn)定,使其利用困難,造成大量堆積。利用脫硫石膏制備高附加值的石膏制品,對(duì)脫硫石膏的深度利用具有重要意義。
本論文以河南某電廠濕法煙氣脫硫石膏為原料,通過(guò)預(yù)處理工藝獲得了高品質(zhì)脫硫石膏。以此為原料,采用水熱法在媒晶劑作用下制備了硫酸鈣晶須
2、(Calcium sulfate whisker,簡(jiǎn)稱(chēng)CSW)。論文取得的主要研究成果如下:
1.脫硫石膏的特性及其預(yù)處理
火電廠的脫硫石膏通常由板狀、圓餅狀、球狀和無(wú)規(guī)則顆粒狀組成,粒徑分布集中于10~100μm;其主要雜質(zhì)為CaCO3和Al、Si質(zhì)化合物,二水石膏(Dihydrate calcium sulfate,簡(jiǎn)稱(chēng)DH)含量約為80%。經(jīng)篩分、一次球磨、酸洗和浮選處理對(duì)脫硫石膏進(jìn)行提純,通過(guò)二次球磨提高脫硫
3、石膏的活性。經(jīng)預(yù)處理后,脫硫石膏顆粒呈單一的不規(guī)則顆粒狀,粒徑約1~3μm,分布均勻,DH含量達(dá)96%以上。
2.脫硫石膏制備硫酸鈣晶須工藝
以預(yù)處理后的脫硫石膏為原料,無(wú)機(jī)鹽為媒晶劑,采用水熱法制備硫酸鈣晶須,系統(tǒng)研究了媒晶劑種類(lèi)與用量、反應(yīng)溫度、H2SO4用量、料漿濃度和保溫時(shí)間對(duì)晶須品質(zhì)的影響。研究結(jié)果表明:媒晶劑種類(lèi)及用量和 H2SO4的用量是影響硫酸鈣晶須制備的關(guān)鍵因素。媒晶劑種類(lèi)不同,其最佳用量和 H2S
4、O4的用量也不相同,但反應(yīng)溫度、時(shí)間和料漿濃度并不因此而發(fā)生變化;加入適宜的媒晶劑后,在反應(yīng)溫度為120~140℃,料漿濃度為3.0~7.0%的條件下反應(yīng)60~90 min,可以獲得形貌較均一、長(zhǎng)徑比較高的硫酸鈣晶須。
3.媒晶劑的篩選及其作用規(guī)律
分別以K2SO4、KCl、MgCl2、CuCl2和AlCl3為媒晶劑,探討了媒晶劑種類(lèi)、用量及其水解特性對(duì)脫硫石膏溶解度、水熱產(chǎn)物結(jié)晶形貌的影響。加入媒晶劑可以改善晶須品
5、質(zhì),但不同媒晶劑的作用效果存在明顯差異。當(dāng)以1.5%(相對(duì)干基脫硫石膏的質(zhì)量)的CuCl2為媒晶劑時(shí),在優(yōu)化條件下所制備的硫酸鈣晶須呈均勻分布的纖維狀,表面光潔,直徑1~3μm,長(zhǎng)度400~600μm,平均長(zhǎng)徑比達(dá)200,綜合品質(zhì)相對(duì)最優(yōu)。
在晶須制備過(guò)程中,K2SO4對(duì)晶須結(jié)晶的影響以同離子效應(yīng)為主;KCl因與脫硫石膏發(fā)生復(fù)鹽反應(yīng)在反應(yīng)溶液中化學(xué)穩(wěn)定性較低,導(dǎo)致晶須品質(zhì)較差;MgCl2對(duì)晶須結(jié)晶的影響除同離子效應(yīng)外,還受Mg
6、SO4(0)的影響;而CuCl2和AlCl3對(duì)晶須結(jié)晶的影響主要受非水合游離陽(yáng)離子數(shù)量的影響??傊?,媒晶劑在反應(yīng)溶液中的化學(xué)穩(wěn)定性、同離子效應(yīng)(除非可形成具有較高溶解度的中性離子,如 MgSO4(0))和非水合游離陽(yáng)離子數(shù)量是影響硫酸鈣晶須品質(zhì)的重要因素,且它們的作用強(qiáng)度呈現(xiàn)如下規(guī)律:化學(xué)穩(wěn)定性>同離子效應(yīng)>非水合游離陽(yáng)離子數(shù)量。
4.媒晶劑作用下硫酸鈣晶須生長(zhǎng)機(jī)制
媒晶劑引入的陽(yáng)離子暫時(shí)與晶核表面的SO42-吸附,
7、而陰離子暫時(shí)與Ca2+吸附,降低了吸附面晶格能;隨著結(jié)晶時(shí)間的推移,晶格離子逐漸取代媒晶劑引入的吸附離子,從而促進(jìn)了晶須的快速生長(zhǎng)。由于硫酸鈣晶須(200)晶面面密度最低,引入異性離子的可能性最大,從而阻礙了Ca2+和SO42-在該晶面的迭合,使得該晶面生長(zhǎng)速度最慢;(020)面次之;(002)面因具較高的原子排列密度,引入異性離子的可能性最小,Ca2+和 SO42-在該晶面直接迭合,使得該晶面生長(zhǎng)速度最快,從而促進(jìn)了晶須沿該晶面的定向
8、生長(zhǎng)。因此,媒晶劑主要是以吸附-解吸的方式與晶須相互作用,并不參與到晶須的晶格中。
在晶須制備過(guò)程中,始終伴隨著脫硫石膏二水石膏相(DH)的溶解和晶須半水石膏相(Hemihydrate calcium sulfate,簡(jiǎn)稱(chēng)HH)的生長(zhǎng),直至結(jié)晶結(jié)束,DH與HH的溶解度差是晶須形核與生長(zhǎng)的推動(dòng)力。在媒晶劑作用下,硫酸鈣晶核是在短時(shí)間內(nèi)集中爆發(fā)形核產(chǎn)生的,溶液中Ca2+和SO42-在晶核上逐漸定向生長(zhǎng)形成了晶須,其形核、生長(zhǎng)過(guò)程符
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