鈦酸鋇基芯-殼結(jié)構(gòu)粉體的液相法制備及其高介高穩(wěn)定性研究.pdf

1、隨著電子信息技術(shù)的高速發(fā)展,電子產(chǎn)品不斷向輕、薄、短、小等方向邁進(jìn),作為基礎(chǔ)電子元件的陶瓷疊層電容器(MLCC)也向微型化、大容量、高比容、高電壓、高頻率、抗干擾、多功能和低功耗等方向發(fā)展。近年來(lái),隨著MLCC向高溫應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展,高介高穩(wěn)定性MLCC的研究成為當(dāng)務(wù)之急。鈦酸鋇基鐵電陶瓷具有較高的介電常數(shù),適當(dāng)?shù)木永餃囟?通過(guò)摻雜可以調(diào)整居里點(diǎn)和介電常數(shù),是制造高介高穩(wěn)定性MLCC的重要材料之一。
　　針對(duì)現(xiàn)有鈦酸鋇基陶瓷材料

2、溫度穩(wěn)定性差的問(wèn)題,論文在分析傳統(tǒng)固相法非化學(xué)均勻性摻雜制備芯/殼結(jié)構(gòu)陶瓷的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)了粉體成分的多層次結(jié)構(gòu),提出了常壓液相技術(shù)和分步式生長(zhǎng)技術(shù)相結(jié)合制備芯/殼陶瓷粉體的合成路線。按照Lichtenecher對(duì)數(shù)疊加原理及介電多峰疊加效應(yīng),具有不同居里溫度的介質(zhì)層進(jìn)行包覆生長(zhǎng)后,陶瓷材料介電常數(shù)呈現(xiàn)多峰效應(yīng),介溫特性得到改善。與傳統(tǒng)方法不同,分步式液相法制備的芯部和殼部均為鐵電相,材料整體的介電常數(shù)通過(guò)適當(dāng)?shù)膿诫s可大幅度提高。通過(guò)實(shí)驗(yàn)

3、得到了最佳合成條件:反應(yīng)時(shí)間為3h,反應(yīng)物濃度為0.2mol/L,介質(zhì)的[OH-]為0.5mol/L,芯/殼結(jié)構(gòu)粉體的粒徑為300nm,均勻分散。
　　芯/殼結(jié)構(gòu)晶粒的芯部和殼部對(duì)陶瓷的介電性能有著重要的影響。論文首先對(duì)芯部材料進(jìn)行了對(duì)比選擇,分別以居里點(diǎn)較高的(Bi0.5Na0.5)TiO3和(Ba0.985Bi0.01)TiO3納米晶作為晶粒芯部,以居里點(diǎn)較低的BaTi0.9Zr0.1O3作為殼部,制備出兩個(gè)系列的陶瓷電容器。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,(Bi0.5Na0.5)TiO3-BaTi0.9Zr0.1O3陶瓷中的(Bi0.5Na0.5)TiO3可明顯提高陶瓷材料的居里溫度,但是由于(Bi0.5Na0.5)TiO3的介電常數(shù)過(guò)低導(dǎo)致材料整體的介電常數(shù)不高,僅為2000;Ba0.985Bi0.01TiO3-BaTi0.9Zr0.1O3陶瓷的介電常數(shù)、溫度穩(wěn)定性均優(yōu)于單相材料,最高介電常數(shù)接近6000,在-55℃、130℃和160℃的介電常數(shù)溫度變化率分別為-12.0

5、％、14.1%和-8.3%,滿足X8R的溫度特性,且介電損耗小于0.1?？偨Y(jié)了液相法制備的陶瓷材料性能優(yōu)異的原因與鐵電相比例密切相關(guān)。
　　基于Ba0.985Bi0.01TiO3-BaTi0.9Zr0.1O3體系表現(xiàn)出的優(yōu)越介溫特性,論文討論了不同保溫條件下Zr含量對(duì)該體系的微觀結(jié)構(gòu)和介電特性的影響。結(jié)果表明,在保溫時(shí)間為1h的燒結(jié)條件下,隨著Zr含量的增多,陶瓷的介電常數(shù)逐漸下降,居里點(diǎn)持續(xù)向低溫移動(dòng),材料的溫度穩(wěn)定性不斷增強(qiáng),

6、當(dāng)x=0.1時(shí),材料的穩(wěn)定性滿足X8R的特性要求;在保溫時(shí)間為2h的燒結(jié)條件下,陶瓷材料的化學(xué)均勻性得到了較大程度的提高,當(dāng)x=0.001時(shí),介電常數(shù)峰值為55,678,介電損耗為0.1,在20~140℃范圍內(nèi)的溫度變化率低于21%。
　　為了研究殼層對(duì)性能的影響,論文對(duì)Ba0.985Bi0.01TiO3-BaTi1-xSnxO3體系進(jìn)行了系統(tǒng)研究,討論了Sn的摻雜量和燒結(jié)工藝對(duì)物相和介電性能的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),隨著Sn添加量的增大

7、,樣品的介電常數(shù)峰值先提高再降低,穩(wěn)定性也先增強(qiáng)再減弱,當(dāng)x=0.02時(shí),在-55℃、120℃和170℃時(shí)的容溫變化率分別為-15%、14.4%和-15%,溫度穩(wěn)定性滿足X8R的要求,介電損耗低于0.5,介電常數(shù)接近25,000;兩步燒結(jié)法展現(xiàn)出了抑制晶粒生長(zhǎng)、提高介電常數(shù)、增強(qiáng)穩(wěn)定性和降低介電損耗的優(yōu)勢(shì),材料的介電常數(shù)高于22,000,介電損耗低于0.6,在40~140℃范圍內(nèi)的介溫變化率低于10%。
　　基于稀土元素可顯著改善

8、鈦酸鋇介電性能的原理,本論文對(duì)Ba0.985Bi0.01TiO3-Ba1-1.5xLaxTiO3體系進(jìn)行了研究。討論了La的摻雜量、MgO的添加以及燒結(jié)溫度對(duì)物相和介電性能的影響。結(jié)果顯示,當(dāng)La的添加量為0.01時(shí),材料的介電常數(shù)最大且介溫穩(wěn)定性最好,介電常數(shù)達(dá)到6000以上,介電損耗低于0.35,相對(duì)于30℃介溫變化為-15%~10%;MgO的添加降低了陶瓷的燒結(jié)溫度,減小了陶瓷的損耗并促進(jìn)了陶瓷晶粒的生長(zhǎng),但溫度穩(wěn)定性變差;Bi2